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5型磷酸二酯酶（PDE-5）是生物体内专一水解细胞内环磷酸鸟苷（cGMP）的关键因子，具有调节血管张力、传导视觉信号、调控能量代谢等作用。5型磷酸二酯酶抑制剂（PDE-5i）作为选择性抑制磷酸二酯酶活性的一类药物，可用于改善勃起功能障碍、治疗肺动脉高压等疾病，在临床上广泛应用。一些不法商家向保健食品中非法添加PDE-5i及其类似物以达到其声称的保健效果，严重危害消费者健康。本文综述了保健食品中非法添加PDE-5i及其类似物的常用检测方法，包括理化快速筛查法、酶联免疫法、胶体金免疫层析法、近红外光谱法、拉曼光谱法、离子迁移谱法、薄层色谱及其联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等，并介绍了各个方法的特点，为市场监管部门和公安机关打击食品药品违法犯罪行为提供技术支撑。
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对城市生活污水中的合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA及其标志性代谢产物MDMB-4en-PINACA-M、ADB-BUTINACA-M进行提取分离，建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）的检测分析方法。采用固相萃取Oasis PRiME HLB 柱（60 mg，3CC）进行样品前处理，采用WATERS ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱，以10 mmol/L甲酸铵、0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源、多反应监测正离子模式检测，多个特征离子对对各化合物进行定性分析，外标及内标标准曲线法进行定量分析。结果表明，城市生活污水中MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA、MDMB-4en-PINACA-M浓度在5~700 ng/L范围内线性较好（R2>0.999），ADB-BUTINACA-M浓度在10~700 ng/L范围内线性较好（R2>0.999）。4种目标化合物的不同浓度添加样品回收率在90.20%~101.84%之间，日内及日间精密度均小于10%。本文建立的方法可作为城市生活污水中合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA及其标志性代谢产物MDMB-4en-PINACA-M、ADB-BUTINACA-M的检测方法。
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研究乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其代谢物（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱和次乌头原碱）在中毒家兔体内的死后再分布规律，为乌头属中药中毒案件的检材选取提供依据。家兔18只，随机分成6组，采用灌胃方式建立乌头碱中毒家兔模型，2 h后气管夹闭处死，仰卧位置于25 ℃条件下保存，分别于死后0、4、8、12、24、48 h进行解剖取材，取心血、外周血、尿液、心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏，采用高效液相色谱-串联质谱法检测各生物检材中不同物质的含量。结果表明：尿液中苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱48 h的含量分别是0 h的2.39倍和2.51倍；心血和外周血中苯甲酰新乌头原碱含量呈上升趋势，且在外周血中含量远高于心血；各物质在脾脏、肝脏、肾脏中的含量明显高于心脏和肺脏，次乌头碱和苯甲酰次乌头原碱在三者的含量呈上升趋势，且在脾脏中最高，12 h后苯甲酰新乌头原碱在三者中均呈上升趋势。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其代谢物在家兔体内存在死后再分布现象，尿液、脾脏、肝脏、肾脏可作为乌头属中药中毒的优选毒物分析检材。
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为建立快速溶剂萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（ASE-HPLC-MS/MS）检测以肝、肾组织为代表的生物样本中MDMB-4en-PINACA及其代谢物的方法，本文考察了液液萃取、快速溶剂萃取对生物样本中药物的提取效果，用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对生物样本中MDMB-4en-PINACA及代谢物进行分析。结果显示，快速溶剂萃取法回收率最高，在0.5~200 ng/g范围内生物样本中MDMB-4en-PINACA、其水解产物（M1）和脱烷烯基代谢物（M2）浓度与峰面积线性关系良好（r大于0.997 3），MDMB-4en-PINACA、M1和M2在肝组织中最低检出限均为0.01 ng/g；MDMB-4en-PINACA、M1和M2在肾组织中最低检出限分别为0.01、0.03和0.02 ng/g。快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法操作简单、回收率高，可用于生物样本中MDMB-4en-PINACA及其代谢物的检验。
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本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200 μL，以西地那非-d8为内标，加800 μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18（2.1 mm×100 mm×1.7 μm）色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5~1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5~5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5~1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率分别在102.27%~109.70%、77.16%~106.40%、84.22%~107.67%、92.02%~102.59%范围内；日内精密度分别在6.35%~11.07%、1.73%~ 9.81%、1.53%~11.19%、5.52%~12.51%范围内，日间精密度分别在8.19%~14.24%、1.79%~10.37%、1.71%~12.32%、6.41%~12.40%范围内；准确度分别在91.05%~103.27%、88.00%~110.20%、87.48%~111.31%、95.66%~112.73%范围内。用建立的分析方法对动物实验收集的血液和尿液样本进行定性定量分析，结果表明西地那非及其3种主要代谢物在血液和尿液样本中均可检出。该方法前处理操作简便，灵敏度高，线性范围宽，适用于血液和尿液中西地那非及其3种主要代谢产物的检验。
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对涉嫌吸毒人员毛发样本中的甲基苯丙胺含量进行测量不确定度评定。将毛发样本清洗、定量称取、研磨提取后，采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析甲基苯丙胺含量。基于样本处理程序及外标单点定量法数学模型，分析毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度来源，并进行分量评定及合成不确定度计算。本方法检测毛发中甲基苯丙胺含量为0.264 ng/mg，结果的合成相对不确定度为4.0%，引入各项不确定度分量的因素贡献大小顺序为：甲基苯丙胺标准工作溶液浓度>检测重复性>标准工作溶液移取体积>提取溶剂移取体积>检材称取质量。本研究从人员操作、仪器设备和实验环境等方面评定了毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度，提高了检验结果科学性和表述严谨性，有利于为涉毒案件的执法和审判提供坚实科学证据。
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对氟胺酮缴获物进行结构确证和含量测定。利用元素分析、紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、高分辨质谱（QTOF/MS）、核磁共振谱（1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-13C HMBC、1H-13C HSQC）等手段进行定性分析；建立定量核磁共振氢谱法（1H-qNMR）进行定量分析，以富马酸为内标，以0.5 mL氘代二甲亚砜和0.1 mL重水混合溶液为溶剂，激发脉冲角度为30°，测定温度为303 K，脉冲延迟时间为30 s，采样次数为16次。实验确证了缴获物为盐酸氟胺酮，并成功建立了定量核磁共振法，此方法专属性良好；稳定性可达56 h；耐用性符合要求；盐酸氟胺酮与内标富马酸的质子摩尔比在0.453 0~2.151 2范围内线性关系良好，R2为1.000；缴获物中盐酸氟胺酮的含量测定结果为99.86%。定量核磁共振法操作简单、快速，在无对照品或对照品难以获得的情况下，可直接用于氟胺酮的定量检测，可为苯环利定类物质的分析提供参考。
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本文通过高分辨质谱-液相色谱质谱联用（UHPLC-HRMS）、核磁共振（NMR）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等多种技术，对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现，该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰，该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在；核磁分析确定了其化学结构，并对各峰进行了指认；IR确定了羰基、硝基、C-Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-（2-氯苯基）-2-硝基环己酮，为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用，中国已经进行管制，而其作为药用有其独特的优势，合成工艺在不断发展，制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管，2-（2-氯苯基）-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。
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为研究液化石油气在受限空间内泄漏的扩散及浓度分布规律，为室内燃烧爆炸事故的预防和处理提供依据，本文通过开展不同泄漏工况的现场模拟试验和数值仿真计算，获得了不同工况下气体空间浓度的变化数据。分析数据得出以下结论：液化石油气扩散受重力的影响较大，总体呈现低处和离墙壁近处浓度较高的分布规律；管道泄漏时，浓度低于10%时随时间线性增长，空间各处浓度达到爆炸下限的时间较短，随泄漏的持续可爆区域先增大后减小；燃气灶泄漏时，距泄漏点较远处的空间，浓度随时间线性增长，泄漏点处燃气产生堆积且该处浓度长时间处于可爆范围内，可爆区域以燃气灶为中心缓慢膨胀扩展；窗户开启时，缩小了可爆区域的范围，但浓度处于可爆范围的时间大大延长。
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本文建立了超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱测定涉爆案件中17种有机炸药（TNT、RDX、HMX、PETN、CE、2-Am-DNT、4-Am-DNT、PYX、2-HADNT、4-HADNT、1,2-DNG、1,3-DNG、3,5-DNA、R-SALT、4-NDPA、NTO、4,4'-DNDPA）的快速定性、定量方法。本研究将有机炸药爆炸残留物或原药经有机溶剂直接溶解，用PLD﹢净化柱或有机微孔过滤膜净化提取，提取液采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱进行定性、定量检测。分析采用Shim-pack Velox Biphenyl（2.1 mm×100 mm×2.7 µm）色谱柱，质谱扫描方式为负离子的全扫描／数据依赖二级质谱扫描（Full MS/DDA-MS2）模式。结果表明17种有机炸药的检出限在0.1~10 ng/mL之间，所有目标物在其相应的浓度范围内线性关系良好，日内相对标准偏差（RSD）为1.6%~5.3%（n=6），日间相对标准偏差（RSD）为1.7%~8.5%（n=24）。应用本方法可同时准确、快速、高效地对涉爆案件中的17种有机炸药进行定性、定量分析。
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写字机器人是伴随着电子雕刻技术、3D打印技术以及计算机仿真技术的发展而出现的一种书写设备。根据其构造的不同，可分为直线关节型、曲关节型和平面关节型三类。近年来，随着写字机器人的大众化，其潜在的风险隐患引起了国内外文件检验界的关注，为此，业内从笔迹学的视角对其进行了大量的研究。本文基于这些成果，首先综述了写字机器人的种类以及工作原理，然后总结了直线关节型写字机器人和曲关节型写字机器人写出的字迹的特点，在此基础上介绍了机器人字迹鉴别的方法以及业内对机器人摹仿能力的评价。最后指出了现有研究存在的一些问题，并针对这些问题展望了今后这一领域的研究趋向，强调要密切关注这种设备的发展态势，将潜在的风险问题防患于未然。
