UPLC-Q-TOF/MS 和 UPLC-MS/MS 对过氧化甲乙酮定性分析#br#

doi:10.16467/j.1008-3650.2025.0011

刑事技术 ›› 0 DOI: 10.16467/j.1008-3650.2025.0011

论著

UPLC-Q-TOF/MS 和 UPLC-MS/MS 对过氧化甲乙酮定性分析#br#

才志成 1，王涛 1，洪玉 1，梅宏成 2，刘悦 1，景慧茹 1，张大雷 1,*

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摘要

本文建立使用高效液相色谱－三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用仪和高效液相色谱－飞行时间质谱联用仪（UPLC-Q-TOF/MS）检测过氧化甲乙酮（MEKP）的定性分析方法。首先采用 Eclipse plus C18 (3.0 mm×50 mm×1.8 μm)色谱柱分析 MEKP，确认 MEKP 含有六种聚合体，通过 UPLC-Q-TOF/MS 对其聚合物采用全扫描及目标离子二级扫描（Full MS/Target MS/MS）模式进行离子碎片信息的采集，以建立数据谱库用于 MEKP中六种聚合体定性分析，其次对 MEKP 的六种聚合体使用 UPLC-MS/MS 的多反应监测模式（MRM）检测，确定六种聚合物的保留时间和特征离子对，用于六种聚合体定性分析。通过高分辨质谱对过氧化甲乙酮对照品分析确定存在六种聚合体后，分别建立六种聚合物的高分辨质谱和三重四极杆质谱定性分析方法。该方法检测灵敏、结果准确，可用于司法鉴定中过氧化甲乙酮的分析检验。