理化检验技术在假药分析中的应用研究
尹宝华, 杨爱东, 王蔚昕, 于健
公安部物证鉴定中心,北京 100038

第一作者简介:尹宝华(1977—),女,山东济南人,博士,副研究员,研究方向为书写材料检验。E-mail:ying0901@163.com

摘要

通过显微镜、特种光源、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、红外光谱仪等常规理化分析仪器对3起案件中收缴的4类10种假冒药品进行包装材料和药品成分全面比对检验,确定3起案件收缴的拜唐苹、伲福达来源分别相同,北京、黑龙江两案收缴的立普妥来源相同,北京和黑龙江两案收缴的希罗达包装材料来源不同,为侦查提供了方向和线索。最终查明的案件事实证明本检验所有结果正确无误。

关键词: 假药; 理化检验技术; 包装材料; 成分
中图分类号:DF795.1 文献标志码:A 文章编号:1008-3650(2017)04-0307-05 doi: 10.16467/j.1008-3650.2017.04.010
Distinguishing Counterfeit Drugs with Comprehensive Application of Physicochemical Methods
YIN Baohua, YANG Aidong, WANG Weixin, YU Jian
Institute of Forensic Science, Ministry of Public Security, Beijing 100038, China
Abstract

Ten kinds of counterfeit drugs, classified into 4 categories, were seized from three different cases to have subjected the comprehensive physicochemical tests and analysis including microscope observation, special light detection, ultraviolet visible (Uv-vis) spectrophotometry, high performance liquid chromatography (HPLC) and infrared spectrometry. The Glucobay and Nifedipine sustained-release tablets (II), both captured in each of three cases, were found of same source. Two kinds of Lipitor, seized from Beijing and Heilongjiang, were also discovered from same source though two Capecitabine tablets from the above two identical places were of different origins. With the powerful evidence provided by the examination here, all the three cases got their clues and solved, demonstrating the correctness of our test results.

Key words: counterfeit drugs; physicochemical methods; packaging material; component

药品是关系到人民群众身体健康的特殊商品, 其生产、销售有着规范、统一的要求[1]。然而在利益驱使下, 当前制售假药犯罪猖獗, 严重危害消费者健康, 同时又扰乱市场秩序, 损害商品生产者利益, 而制售假冒药品犯罪往往按订单加工、以即产即销的方式进行, 难以按照现场收缴假货而使犯罪嫌疑人得到应有的处罚, 导致法庭诉讼中准确量刑难, 加之随着网络销售普及[2], 罪犯更容易逃脱罪责。公安机关迫切需要从生产、储存、运输、销售的犯罪网络实现全线打击。本文以实际案件为例, 采用多种理化检验技术, 对从包装材料到药品成分的有关物证, 通过检验实现不同制、售假药案件关联串并, 探索理化检验技术在侦破假药案件中的作用, 对打击相关犯罪应有助益。

1 检材

某年11月, 河南某地破获假药生产窝点, 现场缴获拜唐苹、伲福达、格列卫、易瑞沙等假冒药成品及一大批制假原料。同期, 北京、黑龙江两地破获销售假药案件, 收缴大量成品假药, 有线索将其来源指向河南生产窝点, 但嫌疑人拒不承认。为证实三地案件的关联, 侦查员要求将三案缴获部分药品进行比对检验。送检材料目录见表1

表1 检材目录 Table 1 List of materials sampled
2 检验
2.1 包装材料检验

在显微镜下放大观察, 比对不同案件相应假药包装材料图文特征[3, 4]是否存在差异。在特种光源下观察, 比对不同案件相应假药包装材料油墨光学特征是否存在差异。

2.1.1 拜唐苹(1号样品)

河南、黑龙江、北京3个案件涉案拜唐苹外包装图文特征、压印号码特征、内容及油墨光学特征未检出明显差异, 均与真品检出差异。部分检验结果见图1~2。

图1 拜唐苹压印号码特征检验结果Fig.1 Test for the imprinted number on Glucobay’ s package

图2 拜唐苹油墨特征检验结果Fig.2 Test of the printing inks on Glucobay’ s package

2.1.2 立普妥(2号样品)

北京、黑龙江两地涉案立普妥外包装图文特征未检出明显差异, 且在说明书上检出多处位置和形状完全相同的疵点及疵点组合。部分疵点检验结果见图3。

图3 立普妥图文特征检验结果Fig.3 Test of the graphic features of Lipitor’ s usage instruction

2.1.3 希罗达(3号样品)

北京、黑龙江两地涉案希罗达包装盒图文特征检出差异, 且均与真品图文特征检出差异。部分图文特征检验结果见图4。

图4 希罗达图文特征检验结果Fig.4 Test of the graphic features on Capecitabine’ s package

2.1.4 伲福达(4号样品)

河南、黑龙江、北京三地涉案伲福达包装盒图文特征未检出明显差异, 均与真品检出差异; 三个案件伲福达包装盒上油墨特征未检出明显差异, 均与真品检出差异。部分检验结果见图5~6。

图5 伲福达图文特征检验结果Fig.5 Test of graphic features of Nifedipine’ s package

图6 伲福达油墨特征检验结果Fig.6 Test of the printing ink on Nifedipine’ s package

2.2 成分检验

分别将3个案件假冒拜唐苹、立普妥、伲福达研磨成粉末, 用适量乙醇提取, 取上清液进行紫外可见吸收光谱检验; 将提取液过膜进行液相色谱检验; 将涉案假冒药品粉末与溴化钾压片进行红外光谱检验, 结果如下:

2.2.1 拜唐苹(1号样品)

北京、河南、黑龙江三个案件涉案拜唐苹紫外光谱图相似, 吸收峰位未检出明显差异; 三者液相色谱图出峰峰位、峰数未检出明显差异, 均与真药出峰位置、峰数检出差异; 三者红外光谱图相似, 吸收峰位未检出明显差异。各检验图谱见图7~9。

图7 拜唐苹紫外光谱检验结果Fig.7 Test of Glucobay by Uv-vis spectrophotometer

图8 拜唐苹液相色谱检验结果Fig.8 Test of Glucobay by HPLC

图9 拜唐苹红外光谱检验结果Fig.9 Test of Glucobay by infrared spectrometer

2.2.2 立普妥(2号样品)

北京和黑龙江两个案件涉案立普妥无明显紫外吸收; 两涉案立普妥液相色谱图出峰位置、峰数未检出明显差异, 均与真品出峰位置、峰数检出差异; 两涉案立普妥红外光谱图相似, 吸收峰位未检出明显差异。各检验图谱见图10~11。

图10 立普妥液相色谱检验结果Fig.10 Test of Lipitor by HPLC

图11 立普妥红外光谱检验结果Fig.11 Test of Lipitor by infrared spectrometer

2.2.3 伲福达(4号样品)

经检验, 三个案件涉案伲福达的紫外光谱图相似, 吸收峰位未检出明显差异; 液相色谱图出峰峰位、峰数未检出明显差异; 红外光谱图相似, 吸收峰位未检出明显差异。各检验图谱见图12~14。

图12 伲福达紫外光谱检验结果Fig.12 Test of Nifedipine by Uv-vis spectrophotometer

图13 伲福达液相色谱检验结果Fig.13 Test of Nifedipine by HPLC

图14 伲福达红外光谱检验结果Fig.14 Test of Nifedipine by infrared spectrometer

3 结果分析与讨论
3.1 包装材料检验

北京、河南、黑龙江三个案件涉案拜唐苹图文特征、压印号码特征、油墨光学特征未检出明显差异, 但均与真品检出差异, 尤其是压印号码, 除了压印的字体特征相同外, 内容也完全相同。三种特征中, 图文特征相同反映了三个案件具有共同的版源; 压印号码特征及内容完全一致说明压印模具相同; 油墨光学特征未检出明显差异, 是共同印刷窝点或者团伙的特征。综合图文特征、压印号码特征、油墨光学特征检验结果, 三个案件假冒拜唐苹包装材料应该来自同一制假窝点。

北京、黑龙江两个案件涉案立普妥图文特征未检出明显差异, 并检出多处位置和形状完全相同的疵点和疵点组合[5], 说明两个案件涉案立普妥包装材料具有共同来源。

北京、黑龙江两个案件涉案希罗达包装盒图文特征检出差异, 不具有同版特征。

北京、河南、黑龙江三个案件涉案伲福达包装盒图文特征、油墨光学特征未检出明显差异, 均与真品检出差异, 三者应该来自同一制假窝点。

3.2 成分检验

三个案件涉案拜唐苹经紫外光谱检验、液相色谱检验、红外光谱检验, 谱图未检出明显差异, 均与真药拜唐苹液相色谱图检出差异, 说明三者主要成分一致, 均与真药不同, 辅料成分接近。

北京、黑龙江两个案件涉案立普妥经紫外光谱检验、液相色谱检验、红外光谱检验, 谱图未检出明显差异, 均与真药立普妥液相色谱图检出差异, 说明二者主要成分一致, 均与真药不同, 辅料成分接近。

北京、河南、黑龙江三个案件涉案伲福达经紫外光谱检验、液相色谱检验、红外光谱检验, 谱图未检出明显差异, 说明三者主要成分一致, 辅料成分接近。

4 结论

综合包装材料与成分检验结果, 判定北京、黑龙江两个销售假药案件的假冒拜唐苹、伲福达来自河南案件制假窝点; 北京、黑龙江案件的假冒立普妥来自共同的制假窝点, 因河南案件送检样品无假冒立普妥, 无法判定其上线来源是否是河南; 两案假冒希罗达包装材料可能具有不同的来源渠道, 因黑龙江假冒希罗达只有包装, 没法确认药品成分的关系。该三起案件最终查明的事实是:北京、黑龙江案件假冒拜唐苹、伲福达、立普妥, 北京的假冒希罗达均来自河南制假窝点, 印证了我们的检验结果, 同时使我们认识到, 尽量全的提供检材对于涉案假冒药品检验鉴定至关重要, 涉案假冒药品的鉴别分析中, 包装材料和成分的检验可以相互独立, 也可以相互佐证, 同一案件涉案产品可能有不同的来源渠道, 通过检验可以明察秋毫。嫌疑人口供与检验结果的印证说明运用理化检验技术对假冒药包装材料和成分进行综合检验, 对于涉案假冒药品的鉴别分析, 案件关联串并结果是客观准确的, 这对经侦一线实现案件源头追溯, 从产、储、销各环节综合打击犯罪具有重要意义。

The authors have declared that no competing interests exist.

作者已声明无竞争性利益关系。

参考文献
[1] 王嘉珣. 生产、销售假药劣药犯罪案件侦查对策研究[J]. 科技信息, 2012(4): 66. [本文引用:1]
[2] 宫路, 朱政旺. 网络销售假药劣药案件侦查[J]. 江西警察学院学报, 2016(4): 4-8. [本文引用:1]
[3] 白萃萃, 梁鲁宁. 鉴别假冒药品包装盒的物理检验方法[J]. 防伪技术, 2013(11): 104-105. [本文引用:1]
[4] 白萃萃, 梁鲁宁, 林雷祥, . 利用药品纸质包装盒上的图文特征鉴别假冒药品[J]. 刑事技术, 2013(6): 47-48. [本文引用:1]
[5] 梁鲁宁, 林雷祥, 苏丽, . 机制版假币票面上印刷疵点的检验[J]. 刑事技术, 2012(6): 31-34. [本文引用:1]