铁铬合金刀遗留金属颗粒成分的比较分析
郭柯利1, 王繁泷2, 赵春梅2, 刘全忠1, 陈昌灿2, 刘力2,*
1.山西医科大学法医学院,太原 030001
2.北京市公安司法鉴定中心,北京 100192
* 通讯作者:刘力(1963—),男,辽宁沈阳人,硕士,主任法医师,研究方向为法医病理学及致伤物推断。Email:13901212325@163.com

第一作者简介:郭柯利(1991—),男,河南沈丘人,硕士研究生,研究方向为法医病理学。E-mail:keli012@163.com

摘要

目的 检测铁铬合金刀遗留金属颗粒的元素成分,对同型号刀遗留金属颗粒成分的重复性及差异性进行比较分析。方法 使用滤纸擦拭铁铬合金刀,提取滤纸上遗留金属颗粒,应用扫描电子显微镜-X射线能谱仪检测,并用EXCEL 2010 和SPSS 13.0软件对检测结果进行统计分析。结果 40把铁铬合金刀遗留金属颗粒成分经检测结果显示,除其中1把刀每次遗留的金属颗粒成分有差异( P<0.05),其余39把刀每次遗留的金属颗粒成分无差异;同一型号铁铬合金刀遗留金属颗粒的差异比较结果中,大部分刀之间有差异( P<0.05),小部分刀之间无差异。结论 所检验的铁铬合金刀遗留金属成分的重复性较强,个别刀仍存在差异;同型号铁铬合金刀遗留金属颗粒成分不完全相同。

关键词: 法医病理学; 铁铬合金刀; 成分认定; 扫描电子显微镜-X射线能谱仪
中图分类号:DF794.3 文献标志码:A 文章编号:1008-3650(2017)03-0212-04 doi: 10.16467/j.1008-3650.2017.03.011
Comparative Analysis of Residual Metal Particles Left from Ferrochrome Knives
GUO Keli1, WANG Fanlong2, ZHAO Chunmei2, LIU Quanzhong1, CHEN Changcan2, LIU Li2,*
1. School of Forensic Medicine, Shanxi Medical University, Taiyuan 030001, China
2. Judicial Authentication Center of Beijing Public Security, Beijing 100192, China
Abstract

Objective To detect the content of residual metal particles from ferrochrome knives so as to determine whether the repeatability and difference can be comparatively analyzed of the residual metal particles transferred from knives of same models.Methods Each ferrochrome knife was swabbed with filter paper where the residual metal particles were extracted for the detection by scanning electron microscope and energy dispersive X-ray spectrometer (SEM-EDX). The obtained SEM-EDX data were subjected to statistical analysis by EXCEL 2010 and SPSS 13.0 software.Results For each of the 40 ferrochrome knives tested, no substantial difference has been found in the content of metal particles transferred onto filter paper between every swabbing with the exception of only one knife to show discrepancy (P<0.05). About difference comparison of metal particles left by ferrochrome knives of same model, a majority of the tested knives tend to show dissimilitude among one another (P<0.05).Conclusion The ferrochrome knives tested can repetitively leave certain quantity of residual metal particles onto filter paper although a few ones are likely to fluctuate. Same model of ferrochrome knives cannot definitely transfer same content of residual metal particles.

Key words: forensic pathology; ferrochrome knives; component identification; scanning electron microscope and energy dispersive X-ray spectrometer (SEM-EDX)

近年来, 扫描电子显微镜-X射线能谱仪(SEM-EDX)被国内外学者用于检验创口中异物, 以及致伤物推断与认定[1, 2, 3]。本研究应用SEM-EDX技术, 以铁铬合金刀遗留金属颗粒内的铁(Fe)、铬(Cr)相对重量的比值(Fe/Cr)作为评价指标[4], 对遗留金属颗粒成分的重复性及差异性进行比较分析。

1 材料与方法
1.1 材料

选用市售十八子牌及王麻子牌铁铬合金菜刀各两种型号, 每种型号刀取样10把, 共计40把, 型号分别为十八子BS9908-B、十八子S2504-B、王麻子DC12-1、王麻子DC12-2。双圈牌定性滤纸(d=11cm, 杭州沃华滤纸有限公司)。TESCAN VEGA Ⅱ -LSU 型扫描电子显微镜(泰思肯贸易公司), OXFORD能谱仪(英国牛津公司), 双面碳导电胶带, 扫描电镜样品台及样品盒。

1.2 实验方法

1.2.1 铁铬合金刀编号

对40把刀进行编号, 编号采用品牌型号+数字序号(Ⅰ 、Ⅱ ……Ⅹ ), 如:十八子BS9908-B-Ⅰ 。

1.2.2 铁铬合金刀遗留的金属颗粒样本制备

用80 %酒精棉球擦拭铁铬合金刀刃部, 以除去刀在出厂过程中表面粘附的杂物。每把刀都使用5张滤纸, 依次擦拭刀刃部, 然后用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台粘取遗留在滤纸上的颗粒, 制5个样品, 样品号编为1、2、3、4、5。

1.2.3 扫描电子显微镜与X射线能谱仪检测

将上述制备好的样品放入扫描电子显微镜样品室, 应用OXFORD X射线能谱仪的INCA软件对样品进行检测, 得出每个金属颗粒中铁、铬元素的相对重量。

1.2.4 实验数据处理与分析

应用Excel 2010软件及统计学分析软件SPSS 13.0对实验数据进行处理分析, 使用统计学非参数检验中的秩和检验对铁铬元素相对重量比值进行分析比较。检验水准α =0.05。

2 结果

2.1 40把铁铬合金刀遗留金属颗粒的检测结果

每把十八子BS9908-B刀所制的5个样品检出的遗留金属颗粒数及金属颗粒的铁、铬相对重量比的平均值和标准差结果见表1; 鉴于篇幅所限, 另外三种型号刀列出每把刀制作的5个样品检出的遗留金属颗粒数平均值及所有金属颗粒的铁、铬相对重量比的平均值和标准差, 结果见表2

表1 10把十八子BS9908-B刀遗留金属颗粒检测结果 Table 1 Contents of residual metal particles transferred from each of 10 Shibazi-BS9908-B knives
表2 三种型号刀遗留金属颗粒检测结果 Table 2 Content of residual metal particles left from different one of 3-kind knives
2.2 同一型号铁铬合金刀遗留金属颗粒的差异比较

对于同一型号铁铬合金, 将每把刀的5个样品检出的所有金属颗粒的铁、铬相对重量比经Kruskal-Wallis H检验两两进行了比较。

3 讨论

近年来, 应用创内金属致伤物遗留金属颗粒认定致伤物的研究取得了很大的进展, 赵春梅等[5]应用扫描电镜能谱法检验人体创口工具残留物, 研究发现对人体创伤工具残留物颗粒成分进行分析, 可以解决人体残留致伤工具成分分析问题, 为人体损伤致伤物推断研究建立关键理论技术基础。王阳等[6]应用SEM-EDX检测钢锤打击皮肤后遗留金属颗粒成分, 发现将脱落颗粒特征与人体创口内微量工具遗留的颗粒特征进行比对, 可进行致伤工具推断。甘增禄等[4]应用SEM-EDX检测不同型号铁铬合金刀遗留金属颗粒成分, 研究发现遗留金属颗粒内铁、铬相对重量比可作为致伤工具认定的评价方法。

40把铁铬合金刀遗留金属颗粒成分的检测结果经方差分析, 有39把刀每次遗留的金属颗粒成分无差异(P> 0.05), 表明这39把刀每次遗留金属颗粒成分的重复性好; 十八子BS9908-B-Ⅶ 刀每次遗留的金属颗粒成分有差异(P< 0.05), 表明该刀每次遗留金属颗粒成分的重复性不好, 原因可能是钢锭偏析[7]的缺陷在生产过程中没有得到很好的消除, 造成化学成分的不均匀性, 致遗留的金属颗粒成分不均匀。因此, 所检验的铁铬合金刀遗留金属颗粒成分的重复性较强, 个别刀仍存在差异。

同一型号铁铬合金刀遗留金属颗粒的铁、铬相对重量比经Kruskal-Wallis H 检验, P< 0.05, 表明同型号铁铬合金刀遗留金属颗粒成分是有差别的; 进一步两两比较, 大部分刀之间有差异(P< 0.05), 小部分刀之间无差异, 因此不能简单地认为同型号铁铬合金刀遗留金属颗粒成分一定相同。

同一案件中可能会遇到多把同型号刀或多种嫌疑刀, 不同的刀可以形成形态相似的创口, 因此, 在这种情况下通过创口形态推断哪一把或几把是作案工具就很困难, 此时可以检验从创内提取的金属颗粒成分, 将检验结果与嫌疑刀进行比对分析, 据此, 可以排除相应工具, 进而推断与认定作案工具。同型号铁铬合金刀遗留的金属颗粒成分不完全相同, 因此, 采集遗留金属颗粒稳定的铁铬刀样本并检测遗留颗粒成分特征, 建立铁铬刀致伤物的数据库是今后努力的方向, 可为铁铬致伤物推断与认定提供参考, 为案件侦查工作提供依据。

4 案例应用

2016年8月, 北京市通州区罗某死亡, 颈部创口符合锐器伤。现场遗留两把嫌疑工具, 一把切片刀和一把水果刀。为确定作案工具, 使用棉签擦拭提取死者颈部创口微量, 滤纸擦试提取两把嫌疑工具的刃部, 同时用棉签提取死者创口附近皮肤表面作为对照, 制4个样品。经检测, 两把嫌疑工具以及死者颈部创口的遗留金属颗粒均含有Fe, Cr元素, 死者皮肤对照样品未检出Fe, Cr元素金属颗粒, 以检出多个金属颗粒内铁、铬相对重量比(Fe/Cr)作为评价指标。结果见表3

表3 4个样品遗留金属颗粒成分的检测结果 Table 3 The results of residual metal particles of 4 samples

将样品1与3、2与3数据进行统计学检验, 结果分别为P< 0.001和P=0.858> 0.05, 可认为水果刀遗留金属颗粒的Fe/Cr值与创口内提取的Fe/Cr值分布一致。可排除切片刀是作案工具的可能性, 推断水果刀可能为作案工具。后经嫌疑人交代其作案时使用的是该水果刀。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献
[1] BAJANOWSKI T, KOHLER H, SCHMIDT PF, et al. The cloven hoof in legal medicine[J]. Int J Legal Med, 2001, 114(6): 346-348. [本文引用:1]
[2] ZADORA G, BROZEK-MUCHA Z. SEM-EDX-a useful tool for forensic examinations[J]. Materials Chemistry and Physics, 2003, 81(2): 345-348. [本文引用:1]
[3] 百茹峰, 万立华, 张忠, . SEM/EDS检测元素成份判定致伤工具[J]. 电子显微学报, 2005, 24(4): 313. [本文引用:1]
[4] 甘增禄, 马东烈, 赵春梅, . 铁铬合金刀遗留金属颗粒的成分评价方法[J]. 法医学杂志, 2015, (2): 126-128. [本文引用:2]
[5] 赵春梅, 朱晓斌, 薛建, . 人体创口工具残留物的扫描电镜能谱检验法[J]. 电子显微学报, 2012, 31(4): 335-338. [本文引用:1]
[6] 王阳, 赵春梅, 王琦, . 钢锤打击后皮肤遗留金属颗粒成分检测[J]. 法医学杂志, 2012, 28(3): 185-187. [本文引用:1]
[7] 冯光纯. 合金钢与非铁合金锻造工艺学[M]. 重庆: 重庆大学出版社, 1992: 18-22. [本文引用:1]