硫酸亚铁 (FeSO₄· 7H₂O)、浓氨水(NH₃· H₂O) (成都科隆试剂厂, 成都)。实验用水为超纯水, 使用Milli-Q system (Millipore, Bedford, MA, USA)制备。实验中所用试剂均为分析纯, 使用时未进行任何纯化处理。实验中使用的金粉、银粉和黑色磁粉为市售某品牌显现粉末。

实验中采用了FEI Tecnai G-20高分辨透射电镜(Hillsboro, OR, USA)和Ultima IV X-射线衍射仪 (Rigaku Corporation, Japan)对合成的Fe₃O₄ 纳米颗粒进行表征。此外, 在样品的合成和干燥过程中还使用了Galanz D8023CSL-K4 家用微波炉 (格兰仕, 佛山), DZF-6050 型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司, 上海）, 配有pH玻璃电极的Orion 920A型酸度计（Thermo Electron Corporation, Waltham, MA, USA）。Nikon D7000型数码相机用于对显现指印的拍照固定。

实验中所用的Fe₃O₄磁性纳米材料是在Zheng研究小组的文献报道^[19]的基础上, 进一步优化实验条件制得的。 实验中以微波辐射的方式水热合成了具有磁性的Fe₃O₄纳米材料。具体步骤如下：室温下, 称取0.278 g FeSO₄· 7H₂O 溶解于50.0 mL 超纯水中, 并滴加一定量的浓氨水调节溶液的pH值为11.0。随后将上述溶液置于家用微波炉中, 高火 (800 W)条件下微波辐射数分钟, 反应溶液中墨绿色絮状悬浮物变为黑褐色小颗粒即得到具有磁性的Fe₃O₄纳米材料。随后在永磁体的作用下, 将磁性纳米颗粒从溶液中分离出来, 收集沉淀并水洗至溶液呈中性, 将沉淀置于真空干燥箱中干燥后得到黑褐色Fe₃O₄磁性粉末备用。采用高分辨透射电子显微镜（high resolution transmission electron microscopy, HRTEM）、XRD（X-ray diffraction, XRD）对材料的尺寸和晶型进行表征。

志愿者洗手自然晾干后, 用手指轻触额头, 以适当力度在各种客体（金属、玻璃、塑料、纸张等）上捺印指纹, 并于室温下（20℃, 60%）保存。为避免捺印差异对显现结果的影响, 所有潜指印均采自同一志愿者, 且保证每次捺印力度均匀一致。对照实验中所采用的潜指印承载客体包括：玻璃（载玻片）、金属（门把手）、油漆金属（仪器设备的外壳）、塑料（普通矿泉水瓶和脸盆）、各种纸张（滤纸、称量纸和普通办公文印纸）以及粗糙的实验台面。实验中捺印完成后0.5 h采用刷显法对各种客体表面的潜指印进行显现, 并采用数码相机对显现的指印进行拍照固定。

图1显示了水溶液中Fe₃O₄纳米颗粒对外加磁场的响应变化情况。悬浮在溶液中的Fe₃O₄纳米颗粒可以在5 s内被吸到永磁体的表面（图1b）, 15 s内溶液完全澄清透明（图1c）。这说明本研究中制得的Fe₃O₄纳米材料具有较好的磁响应能力, 其粉末在磁性指纹刷刷头具有良好的吸附效果（如图1d）所示）。

图 1

Fig.1

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	图 1 水溶液中的Fe3O4纳米颗粒对外磁场的响应(a~c) 和Fe3O4纳米粉末在磁性指纹刷上的吸附(d)Fig.1 Photographs of magnetic nanoparticles dispersion in a vial (a) without, (b) with magnetic field for 5s, and (c) with magnetic field for 15s. (d) the photograph as prepared Fe3O4 magnetic nanopowder was attracted by a magnetic brush.

实验中采用HRTEM对 Fe₃O₄纳米颗粒的尺寸进行了表征, 结果如图2 所示：制备的磁性材料为类球形颗粒, 粒径约为80 nm且尺寸分布较为均一。从Fe₃O₄纳米颗粒的XRD图（图2）中可以看出, 制备的磁性材料具有较强的衍射峰, 说明产物具有较好的晶体结构, 衍射峰分别属于220、311、222、400、422、511和440 等七个不同的晶面^[19], 且谱图上没有其它衍射峰的存在, 说明采用该法制备的材料具有较高的纯度。

图 2

Fig.2

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	图 2 Fe3O4纳米颗粒的HRTEM 图（左）和XRD 谱图（右）Fig.2 HRTEM image (left) and XRD pattern (right) of the prepared magnetic nanoparticles

潜指印显现中的粉末法主要是利用粉末物质与指纹残留物中的湿润或/和油脂类物质之间的静电吸附实现, 该法操作简便, 对新鲜指印有较好的显现效果^[1]。本研究中亦采用粉末法将制得的Fe₃O₄纳米粉末用于多种不同性质的物体表面潜指印的显现。

在入室盗窃案件中, 潜指印往往出现在房屋的进出口, 如门把手及窗户玻璃等, 因此这些案发现场的重点部位的潜指印显现是实际工作中的关注点。实验中采用Fe₃O₄磁性粉末对金属（门把手）、玻璃、塑料等非渗透性客体表面的潜指印进行了显现, 结果如图3所示。无论在油漆金属物还是玻璃的表面都获得了高质量的指印, 纹线清晰、细节特征显著且与背景有很好的对比度, 即使是对不完整的指印其显现效果也非常好（图3b、c）。在塑料瓶上以及盆的边缘上, 指印显现的对比度稍逊于前面二者, 主要因为客体表面的弧度以及磨损造成了轻微的背景着色, 但并不影响纹线的观察和细节特征的比对（图3d、e）。传统的磁性粉末不适用于金属表面, 而本研究中制备的Fe₃O₄ 纳米粉末则成功的显现了金属把手上的潜指印（图3a, 由于门把手面积较小且其表面具有一定的弧度, 因此显现之后获得的指印面积较小, 但其清晰的纹线走向和细节特征仍能在实际工作中为我们提供线索。

图 3

Fig.3

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	图 3 非渗透性表面潜指印的显现效果。(a)金属表面（门把手）; (b)油漆金属表面（空调外壳）; (c)玻璃表面（载玻片）; （d）塑料表面（矿泉水瓶）; （e）塑料表面（塑料盆）。Fig.3 Latent fingermarks on non-porous surfaces developed with the prepared Fe3O4 magnetic nanopowder. (a) on metal surface; (b) on paint metal surface; (c) on glass; (d) on water bottle; and (e) on plastic basin.

纸张是一类常见的渗透性客体, 其粗糙程度的不同使其在渗透性方面存在较大的差异。实验中以称量纸、普通文印纸以及滤纸（三者的粗糙程度递增）上的潜指印为分析对象, 考察了Fe₃O₄磁性纳米粉末的显现能力。如图4所示, 在称量纸和普通文印纸上获得了清晰的指印, 而滤纸则由于较为粗糙产生了严重的背景着色, 从而降低了显现的对比度, 尽管如此, 仍能辨认出其基本纹型及纹线的流向。

图 4

Fig.4

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	图 4 各种纸张表面潜指印的显现效果。（a）称量纸; (b) 普通文印纸; (c)滤纸。Fig.4 Latent fingermarks on porous (various papers) surfaces developed with the prepared Fe3O4 magnetic nanopowder. (a) weighing paper; (b) common office paper; and (c) filter paper.

传统的磁性粉末是由还原性的铁粉和硒粉或者碳粉构成的混合物, 其尺寸大约为300目（约为50 μ m）, 主要适用于光滑表面以及部分塑料表面。本研究中制备的磁性粉末为纯度较高Fe₃O₄纳米颗粒, 其尺寸约为80 nm, 且具有较好的均一性和尺寸分布, 除了对光滑客体物表面的潜指印具有较好的显现效果外, 对部分粗糙表面潜指印的显现具有显著的优势。实验中, 以凹凸不平的实验台面为分析对象, 使用Fe₃O₄纳米粉末对其表面的潜指印进行了显现。如图5所示, 连续的纹线走向以及分歧、结合等纹线细节特征都得到了近乎完美的显现, 且拥有较好的对比度而几乎没有出现背景着色的现象。

图 5

Fig.5

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	图 5 Fe3O4磁性粉末与传统粉末对颗粒板上潜指印的显现效果对比图。从左至右使用的粉末依次为：实验中制备的Fe3O4磁性粉末、金粉、银粉和黑色磁粉。Fig.5 Comparison of prepared Fe3O4 magnetic nanopowder with other common powders using freshly deposited fingermarks on granular board. From left to right: prepared Fe3O4 magnetic nanopowder, copper powder, aluminum powder and black magnetic powder.

为了比较Fe₃O₄磁性纳米粉末与传统的常用粉末（金粉、银粉和黑色磁粉）在显现效果和适用范围方面的差异, 进行了相应的对比实验。实验中采用刷显的方法依次用金粉、银粉、黑色磁粉和Fe₃O₄ 磁性纳米粉末分别对光滑客体（以玻璃、油漆物为代表）和粗糙的客体（以凹凸不平的颗粒板为代表）表面的新鲜潜指印进行了显现。实验结果表明：对于玻璃、光滑的纸张等光滑客体, 黑色磁粉和Fe₃O₄ 磁性纳米粉末具有相当的显现效果, 呈现出清晰的纹线和细节特征, 且显现效果均优于金粉和银粉。采用Fe₃O₄磁性纳米粉末显现后的油漆物表面的指印, 纹线细节特征清晰可辨, 放大图上甚至清楚的展现了纹线上的汗孔分布（见图6）; 对于较为粗糙的表面, Fe₃O₄磁性纳米粉末在显现效果上优势更为明显。如图5所示, 金粉、银粉显现的指印纹线难以辨识, 黑色磁粉显现的指印纹型和纹线流向基本可辨, 而Fe₃O₄磁性纳米粉末显现的指印纹线清晰, 特征辨识度较高。

图 6

Fig.6

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	图 6 油漆物表面潜指印的显现效果Fig.6 Latent fingermark on paint metal surface developed with the prepared Fe3O4 magnetic nanopowder. The inserted on the top right is of partial enlargement.