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黎乾, 温锦锋, 彭聪, 汪肇辉, 黄炜, 林贤文, 戴维列, 邢若葵, 胡孙林, 王松才. .格里斯熏显反应测定64式手枪射击距离[J]. 刑事技术,2015,40(3): 184-188
LI Qian, WEN Jinfeng, PENG Cong, WANG Zhaohui, HUANG Wei, LIN Xianwen, DAI Weilie, XING Ruokui, Hu Sunlin, WANG SongCai. .Shooting Distance Estimation of Model 64 Pistol by Modified Griess Test[J]. Forensic Science and Technology,2015,40(3): 184-188
10.16467/j.1008-3650.2015.03.003  
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格里斯熏显反应测定64式手枪射击距离
黎乾, 温锦锋, 彭聪, 汪肇辉, 黄炜, 林贤文, 戴维列, 邢若葵, 胡孙林, 王松才
广州市公安司法鉴定中心,广州 510030

作者简介：黎 乾（1969—）,男,广东茂名人,高级工程师,硕士,研究方向为理化检验。 E-mail:likinggz@aliyun.com

基金: 广州市科技项目（No.2011Y2-00005）
摘要

目的 利用改良格里斯熏显法测定64式手枪射击残留物中亚硝酸根的分布推断射击距离。方法 对格氏试剂显现射击样本中亚硝酸化合物的显色装置、显色温度、显色时间、显色相纸、色斑处理等条件进行优化,分析了系列距离（0、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、80、100、120、140、170、200、300、500、1000 cm）PU射击样本,建立色斑分布随距离变化图片库。结果 0、2、5 cm样品以色块为主,0 cm样本有与撕裂纹相应的橙色线条,色块随距离增大呈增大趋势;从2 cm开始,斑点分布范围随距离增大而明显增大,斑点由多而密向少而疏的趋势发展;100 cm内不同距离射击样本显色结果差别明显;100~200 cm射击样本显色斑点差异减少;200 cm外射击样本难以发现斑点。结论 本法显现的色斑不扩散,清晰度高,稳定性好,相同射击距离色斑分布形态基本一致。比较检材及同质射击样本色斑分布的异同可推断射击距离。

关键词: 枪弹检验; 射击距离推断; 熏显法; 改良格里斯试剂; 64式手枪; 射击残留物
中图分类号:DF794.1 文献标志码:中图分类号： DF794.1 文献标识号：A 文章编号：1008-3650(2015)03-0184-05 文章编号:1008-3650(2015)03-0184-05 doi: 10.16467/j.1008-3650.2015.03.003
Shooting Distance Estimation of Model 64 Pistol by Modified Griess Test
LI Qian, WEN Jinfeng, PENG Cong, WANG Zhaohui, HUANG Wei, LIN Xianwen, DAI Weilie, XING Ruokui, Hu Sunlin, WANG SongCai
Guangzhou Institute of Forensic Science, Guangzhou 510030, China
Abstract

Objective To estimate the shooting distance of model 64 pistol by visualizing the patterns of nitrous compound in gunshot residues (GSRs) using modified Griess test (MGT).Methods A series of GSR samples by shooting against a target of PU cloth (30 cm×20 cm) at muzzle-to-target distances of 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 80, 100, 120, 140, 170, 200, 300, 500 and 1000 cm were analyzed. A new device had been made, so that the shooting samples could react with photographic paper treated with modified Griess reagent in acetic vapor. The orange spots in photos exhibited the location of gunshot residue containing nitrite, and stood for the distribution of nitrites. The coloring process was optimized on such aspects of reaction device, reacting temperature, reacting time and photographic paper. The test was carried out as following: first, the reacting tray with 30% acetum was heated to 80℃ for 3 min, then a piece of printing photographic paper was treated with modified Griess reagent for 1 min, dried for 1 min, and was reserved between two printing papers. The reaction took place for 5 min with the stack on coloring plate which had the filter paper with the gunshot sample, the processed photographic paper, the gauze, the sponge on top; lastly, took picture of the reacted photographic paper. The chroma at -30 and saturation at 70 were set in Photoshop.Results A photo-bank of color spot distribution related to shooting distance was built up from this gunshot sample collected at distances within 0~1000 cm. The images of 0, 2 and 5 cm samples were briefly color lumped and the color lump area increased with the distance. Above 2 cm, the radius of color lump distribution increased distinctly, and the color spots exhibited the trend of denseness to thinness. The samples within 100 cm revealed the discriminating color spot distribution with each other while the color spot differences were inconspicuous over 100 cm distance. There were almost no color spots visible beyond the distance of 200 cm.Conclusions The color spots developed with the method are definite, stable and repeatable. Using this approach, it is possible to accurately estimate the firing distance from the target.

Keyword: firearm; shooting distance estimation; fumigating method; modified Griess reagent; model 64 pistol; gunshot residues

射击残留物是指枪支击发时, 伴随弹头从枪口排出（第一流场）及伴随弹壳从抛壳口排出（第二流场）的微量物质[1, 2, 3]。射击距离通常用枪口到入射口的距离表示[4]。射击距离是判断涉枪案事件性质（自射或他射）的重要内容, 是涉枪案件现场重建的关键指标。射击残留物伴随弹头高速飞向靶体, 部分残留物会粘附靶体入射孔周围, 其分布形态及量的多少与射击距离密切相关, 因此比较入射孔周围射击残留物的分布形态及含量的异同便是推断射击距离的主要方法[5, 6, 7, 8]。

发射药不完全燃烧时产生亚硝酸化合物, 大气中含有很少的亚硝酸盐类物质, 格里斯反应是分析亚硝酸根的专属反应[9], 因此分析亚硝酸根分布形态推断射击距离干扰少, 结果准确度高。目前国内外均有化学显色法检验亚硝酸根分布推断射击距离的方法报道[1, 10], 但均采用温度不确定的电熨斗加热、醋酸量不确定的醋酸溶液浸泡纱布提供酸性环境, 存在斑点易扩散、方法重现性差的缺点; 同时采用未曝光的相纸要经过定影处理, 操作过程复杂, 污染环境; 从而使该方法应用性受到限制。为克服这些不利因素, 笔者从试验方法上梳理, 从改良实验装置上入手, 尽量固定实验条件, 解决了色斑扩散的问题。同时进行空白样本、标准添加样本、系列距离实验样本的分析, 建立色斑分布图随射击距离变化的图片库, 使本法在射击距离推断上走向实用化。

1 材料与方法
1.1 仪器设备

显色装置见图1, 温控板：电子数显温控0~200℃, ± 2℃; 显色槽：30 cm× 20 cm× 2 cm; 显色板：20 cm× 30 cm, 均匀性网格状穿孔。佳能单反相机、运动秒表、电熨斗。

图 1 显色装置（加热板, 显色槽, 显色板）Fig.1 Reacting device (heating plate, reacting tray, reacting plate)

1.2 试剂材料

亚硝酸钠、对氨基苯磺酸、1-萘酚、甲醇、醋酸（分析纯, 购自广州化学试剂厂）。A4富士高级光面相纸、经打印曝光固定的A4柯达相纸、用黑白定影液浸泡后晾干的A4普通未曝光黑白相纸、A4打印纸、PU布料（剪成A4纸大小）、耐高温滤纸（剪成A4纸大小）、透气海绵（剪成A4纸大小）。

改良格里斯试剂的配制：加热溶解0.5 g对氨基苯磺酸于适量超纯水中, 定容到500 mL, 置于棕色瓶中保存; 0.5 g 1-萘酚溶解到适量甲醇中, 定容到500 mL, 置于棕色瓶中保存; 使用前两者等体积混合。

显色相纸的制备：把制备的格里斯试剂放在不锈钢托盘里, 将相纸浸入试剂中1 min后拿出竖直悬挂, 直至没有液体从相纸上滴下时, 把相纸夹在两张打印纸中间至残留在相纸表面的试剂被吸干, 即时使用。

1.3 实验样本

1.3.1 阳性PU布料的制备 配制1、2、4、8、10、20 µ g/mL的亚硝酸钠水溶液, 各取8 µ L滴在裁剪好的小PU布料块上, 挥干后备优化实验方案使用。

1.3.2 射击样本的采集 将PU布料裁剪成30 cm× 20 cm大小布块, 经洗衣机洗涤后晾干备用。把上述布块固定在靶体上, 在室内射击场用64手枪垂直射击布块, 采集系列距离（0、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、80、100、120、140、170、200、300、500、1000 cm）的射击样本各3枪, 样本固定在层板上隔离存放备检。

1.3.3 空白样本的选择 使用未进行射击的PU布块作为空白样本。

1.4 方 法

1.4.1 显色装置的设计优化 采用阳性PU布料考察3种显色装置。（1）阳性PU布料+光面显色相纸+浸泡15%醋酸后适当拧干的纱布+电熨斗（温度选择低温档; 反应时间10、20 s）; （2）电加热板+浸泡15%醋酸后适当拧干的纱布+阳性PU布料+光面显色相纸+透气海绵+适当重物（温度固定100℃; 反应时间3、5 s）; （3）电加热板+不锈钢平底托盘（托盘内加30%醋酸）+带网孔盖（叠加纱布+耐高温滤纸+阳性PU布料+光面显色相纸+透气海绵+适当重物）（温度固定100℃; 反应时间3、5 s）, 以显色相纸上斑点数量、大小、颜色深浅比较考察, 结果以第三种装置显色效果为好, 因此选择以第三种装置显色。

1.4.2 显色温度的优化 采用阳性PU布料, 固定30%醋酸、3 min, 改变显色温度（60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、120℃、140℃）进行试验, 根据相纸上斑点数量、大小、颜色深浅比较考察, 结果以80℃显色效果最好, 因此选择80℃作为显色温度。

1.4.3 显色时间的优化 采用阳性PU布料, 固定30%醋酸、80℃, 改变显色时间（1、2、3、4、5、6、7 min）进行试验, 根据显色相纸上斑点数量、大小、颜色深浅比较考察, 结果以5 min显色效果最好, 因此选择5 min作为显色时间。

1.4.4 显色相纸的选择 采用阳性PU布料, 固定30%醋酸、80℃、5 min, 改变相纸 (富士高级光面相纸、经打印曝光固定的柯达相纸、用黑白定影液浸泡后晾干的普通未曝光黑白相纸)进行试验, 根据显色相纸上斑点数量、大小、颜色深浅等方面进行比较考察, 3种相纸显色结果基本相同, 从经济、环保、操作便利的角度考虑, 选择富士光面相纸备用。

1.4.5 醋酸浓度的选择 采用阳性PU布料, 固定5 min、80℃、富士光面相纸, 改变醋酸浓度 (10%、30%、50%醋酸和冰醋酸)进行试验, 以显色相纸上斑点数量、大小、颜色深浅比较考察, 结果前3种醋酸溶液显色效果基本相同, 选择30%醋酸备用。

1.4.6 Photoshop软件技术处理的影响 由于样本中亚硝酸根浓度低, 显现的色斑基本以黄色为主, 比对效果较差; 显色后的相纸会缓慢变色, 干扰色斑的比较, 不利于长时间保存。为此对色斑分布图进行即时照相固定, 并对照片进行Photoshop软件处理（统一将照片色度设为- 30, 饱和度设为70）, 处理后色斑变为橙红色, 对比效果增加, 提高了检验的灵敏度, 也方便证据保存。25 cm射击样本的照片、显色照片、显色处理后照片见图2。

图 2 25 cm 射击样本的照片（左）、显色照片（中）和显色处理照片（右）Fig.2 Image (left), coloring image (middle) and processing image (right) of 25 cm gunshot residue

1.4.7 实验方法小结 把30%醋酸倒进显色槽内, 把显色槽置于加热板上恒温80℃平衡3 min备用; 把耐高温滤纸平放于干净桌面上, 在滤纸上依次整齐叠加医用纱布、射击样本（含残留物面朝上）、显色相纸（光面朝向射击样本）、医用纱布、透气海绵, 然后整体置于显色板上反应5 min; 反应结束后取出显色相纸, 在相同光源照明的情况下及时拍照固定; 利用Photoshop软件统一将照片色度设为- 30, 饱和度设为70。

2 结 果
2.1 空白样本实验结果

空白样本分析结果, 无色斑干扰。

2.2 方法重现性试验

分析3个射击距离为30 cm的射击样本, 各样本的色斑分布形态见图3, 其斑点大小、数量、颜色深浅等基本一致, 表明方法重现性良好。

图 3 30 cm射击距离3个射击样本的显色处理照片Fig.3 Processing coloring images of 3 residue samples of 30 cm gunshot

2.3 改良格里斯试剂保质期的试验

配制好改良格里斯试剂后, 分别于当天、第3 天、第5 天、第7 天进行阳性PU布料测试, 结果发现显色结果基本相同, 表示改良格里斯试剂在密封棕色瓶中保存可以较长期使用, 结果见图4。

图 4 改良格里斯试剂保质期试验结果Fig.4 Positive results of valid date test of modified Griess reagent

2.4 操作注意事项

样品测试样本与相片之间的缝隙会产生色斑干扰, 因此样本从采集起就应该平放, 避免产生皱痕。因射击造成凹凸不平的样本要用适当重物压在透气海绵上方, 以减少样本凹凸造成的干扰。

2.5 色斑分布图随射击距离变化图片库的建立

本法分析了系列距离（0、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、80、100、120、140、170、200、300、500、1000 cm）射击样本, 建立了PU布料色斑分布图随射击距离而变化的图片库。部分距离的射击样本显色处理照片见图5。数据显示, 对于PU布料来说, 0、2、5 cm的射击样品以色块为主, 0 cm射击样本有与撕裂纹相应的橙色线条, 色块随着距离的增大呈增大趋势; 从2 cm开始, 斑点分布范围随距离增大而明显增大, 同时斑点粒由多而密向少而疏的趋势发展; 100 cm内的不同距离的射击样本的显色结果差别明显; 射击距离大于100cm时, 由于斑点数量少, 斑点分布偶然性较大, 使得推定距离可靠性较差; 200 cm及以上的样本基本没有斑点分布。从斑点大小、斑点颜色深浅、斑点分布半径、斑点分布密度及斑点数量等方面比较检材及同质射击样本的色斑分布图, 色斑分布图最相似的射击样本对应的射击距离就是检材的射击距离。

图 5 不同距离射击样本显色处理照片Fig.5 Processing coloring image of gunshot residue samples of varied distances

3 讨 论

本文通过研究设计新装置, 使得检材和样本中的亚硝酸化合物能够直接与浸泡过格里斯试剂的普通光面相纸在醋酸蒸汽环境下发生反应, 反应温度、反应时间是可控的, 醋酸蒸汽是均匀的, 从而实现实验条件前后的一致性, 得到的色斑分布形态稳定、清晰, 很好地解决了原显色反应色斑易扩散、重现性不好的难题, 本法在检出质量上相对于原来的显色方法具有明显优势。

本研究分析了系列距离（0、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、80、100、120、140、170、200、300、500、1000 cm）PU布料射击样本, 建立了PU布料色斑分布图随射击距离而变化的图片库, 射击距离100 cm内的不同距离样本的色斑分布图差别明显, 相同距离射击样本的色斑分布图基本一致。对于64式手枪射击的同质PU布料检材, 经本法分析后得到色斑分布图, 从斑点大小、斑点颜色深浅、斑点分布半径、斑点分布密度及斑点数量等方面和本法建立的图片库比对, 和检材色斑分布图最相似的射击样本对应的射击距离可推断为检材的射击距离; 对于不同质地检材, 本图片库也可提供参考作用, 推断大概的射击范围, 为制定同质射击样本采集的射击方案提供帮助。本方法具有优异的实用性。

The authors have declared that no competing interests exist.

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