引用本文
苗翠英, 陈力铭, 卢程浩. 气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48[J]. 刑事技术,2014,39(6): 33-35
MIAO Cui-ying, CHEN Li-ming, LU Cheng-hao. Determination of synthetic cannabinoid AKB 48 by gas chromatography/mass spectrometry[J]. Forensic Science and Technology,2014,39(6): 33-35  
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气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48
苗翠英, 陈力铭, 卢程浩
中国人民公安大学,北京 100038

作者简介:苗翠英(1962—),女,四川人,教授,大学本科,主要从事分析化学、毒物毒品检验教学及科研工作。Tel:13801022675; E-mail:miao_cy@sina.com

摘要

目的 建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/ 质谱检验方法。方法 对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初始温度80℃,柱流速为2.0ml/min,质谱采样率为2。结论 该方法具有快速、准确、灵敏等优点,可用于K3中AKB48的定性检验鉴定。

关键词: 合成大麻素; 气相色谱-质谱联用法; K3; AKB48; 优化条件; 毒品检验
中图分类号:DF795.1 文献标志码:A 文章编号:1008-3650(2014)06-0033-03
Determination of synthetic cannabinoid AKB 48 by gas chromatography/mass spectrometry
MIAO Cui-ying, CHEN Li-ming, LU Cheng-hao
Chinese People's Public Security University, Beijing 100036, China
Abstract

Objective To develop a rapid and accurate method for analyzing synthetic cannabinoids AKB 48. Methods Synthetic cannabinoid K3 sample was tested by gas chromatography/mass spectrometry. The temperate of injection port was 280 ℃, initial temperature of column was 80 ℃, carrier gas flow rate was 2.0 ml/min, mass spectrum sampling rate was 2. Results The chemical component AKB 48 was determined in the Synthetic cannabinoid K3 sample. Conclusions This method has the advantages of rapid, accurate and sensitive, and can be used for AKB 48 qualitative analysis.

Keyword: Synthetic cannabinoids; gas chromatography /mass spectrometry; K3; optimization

以萘甲酰吲哚类合成大麻素为主要成分的植物香料型新型毒品2004年开始在欧洲流行, 因其具有天然大麻素的类似作用且能产生更为强烈的快感, 迅速成为传统毒品大麻的替代品在世界蔓延, 近年来我国已破获数起新型毒品合成大麻素的贩毒案件。合成大麻素常见品种有K2和K3, K2多以JMH-018为主要成分, K3多以AM-2201、AKB 48为主要成分。根据《精神药品品种目录》[1], JMH-018、AM-2201列为第一类精神药品, AKB 48尚未列入管制。

K3是近年我国破获的新型香料类合成大麻毒品, 是由萘甲酰吲哚类合成大麻素组成的混合物, 我国查获的K3的主要成分以AM-2201、 AKB 48为常见[2]。AM-2201化学名称[3]1-(5-氟戊基)-3(1-萘甲酰基)-1H-吲哚, 分子式C24H22FNO, 分子量:359.1685 CAS号335161-24-5。AKB 48化学名称N-(1-金刚烷)-1-戊基-1H-吲哚-3-甲酰胺, 分子式C23H31N3O, 分子量365。

气相色谱/质谱(GC/MS)检验技术具有分析速度快、灵敏度高、分辨率高、样品用量少等优点, 可实现复杂混合物的分离、定性、定量一次完成, 是仪器分析技术中检验毒品的主要分析方法之一[4]。本文对合成大麻素K3中AKB 48的GC/MS检验方法进行了研究, 对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化, 以建立较为快速、准确的合成大麻素K3中AKB 48的GC/ MS检验方法, 为打击和预防新型毒品合成大麻素的犯罪活动提供技术支持和服务。

1 材料与方法
1.1 材料与仪器

安捷伦7890/GC-5975C/MS联用仪; 色谱柱DB-5(30m× 0.25mm × 0.25μ m)弹性石英毛细管柱; 仪器初始条件:进样口温度280℃; 柱温60℃, 以15℃/min升至300℃, 保持10min; He为载气, 流速1.0ml/min; 分流进样, 分流比20∶ 1; 进样量1.0μ L; EI电子源; 质谱电离电压70eV; 四级杆温度150℃; 电子倍增器电压1500V; 全扫描质谱范围40~500amu; 采样率为2。

1.2 样品预处理

取合成大麻素K3样品10mg置于2mL尖底塑料高速离心试管中, 加入甲醇至2mL, 超声波清洗器超声1min, 置于高速离心机内以14000r/min离心1min, 吸取上清液1mL于玻璃小试管内, 供仪器检测。

1.3 方法

1.3.1 进样口温度实验 其它初始条件不变, 将进样口温度设为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃进行实验。

1.3.2 柱温初始温度实验 其它初始条件不变, 进样口温度为进样口实验所选最优进样口温度下, 将柱温初始温度设为60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃进行实验。

1.3.3 柱流速实验 其他初始条件不变, 进样口温度为进样口实验所选最优进样口温度, 柱温初始温度为柱温初始温度实验所选最优柱温初始温度下, 将柱流速设定为0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min、1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.5ml/min、3.0ml/min进行实验。

1.3.4 质谱采样率实验 其他初始条件不变, 进样口温度为进样口实验所选最优进样口温度, 柱温初始温度为柱温初始温度实验所选最优柱温初始温度, 柱流速为柱流速实验所选最优柱流速下, 将质谱采样率分别设为2、3、4、5进行实验。

1.3.5 初始条件及优化后条件分别实验 在初始条件下及优化后实验条件下分别对K3中AKB 48进行定性检验。

2 结果及讨论

GC/MS的检验效果取决于其分离效果, 分离效果与初始柱温、柱流速、质谱采样率等因素有关, 而进样口温度则对被测组分通过色谱柱后能否完全被气化产生影响, 进一步影响色谱峰峰宽及峰面积。分离效果的好坏还取决于保留时间、色谱峰峰面积及峰宽, 峰面积越大、峰宽越小、保留时间越短则分离效果越好。因此, 本实验对进样口温度、初始柱温度、柱流速、质谱采样率等4项实验参数进行优化。

2.1 进样口温度

在初始条件下, 进样口温度设为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃时实验得到合成大麻素K3中AKB 48的保留时间、峰宽和峰面积的实验数据见表1。

进样口温度的高低直接影响被分析物通过进样口后能否完全被气化, 是影响峰宽和峰面积的重要因素之一。从表1可以看出改变进样口温度对合成大麻素K3中AKB 48的保留时间和峰宽影响较小, 但对峰面积影响却很大。随着进样口温度的逐渐增加, 峰面积先降后升, 而且上下浮动比较大, 300℃时达到最高值。因此, 当进样口温度为300℃时, 样品中的AKB 48组分能够被充分气化, GC/MS对合成大麻素K3中AKB 48的检验灵敏度最高。由于300℃或300℃以上会对仪器产生损害, 280℃的峰面积比250℃和260℃的峰面积都大, 而且峰宽较小, 所以选择280℃作为进样口温度的最优温度。

表1 不同进样口温度的实验数据
2.2 柱温初始温度

其他初始条件不变, 进样口温度为280℃, 不同柱温初始温度时实验得到合成大麻素K3中AKB 48的保留时间、峰宽和峰面积的数据见表2。

表2 不同柱温初始温度的实验数据

柱温初始温度对分离效果有较大影响, 选择合理不仅可以对合成大麻素K3中AKB 48进行很好的分离, 还可以选择性地增加检测灵敏度。从表2可以看出, 柱温初始温度对峰宽的影响不大, 对保留时间及峰面积的影响比较明显。随着初始温度的增加, 保留时间逐渐缩小。峰面积则变化较大, 当初始温度低于80℃时, 随着温度升高, 峰面积增加; 当初始温度大于80℃时, 随着温度的增加, 峰面积又急剧变小, 当120℃时达到最低值, 继而随着温度的升高峰面积又开始上升。柱温初始温度80℃时, 峰面积达到最大, 峰宽也最窄。根据锋面积、保留时间、峰宽3项数据的综合分析, 确定80℃为柱温的最优初始温度。

2.3 柱流速

其他初始条件不变, 进样口温度为280℃, 柱温初始温度为80℃, 不同柱流速时实验得到合成大麻素K3中AKB 48的保留时间、峰宽和峰面积的实验数据见表3。

由表3可以看出, 柱流速对峰宽、峰面积和保留时间都有影响。柱流速与保留时间呈成反比。随着柱流速的升高, 峰面积的升降则不规律, 在1.0ml/min时达到最高值, 在2.0ml/min时比1.0ml/min时的峰面积小一些, 但比其他流速峰面积大。同时2.0ml/min时峰宽也更窄、保留时间也较小, 检验效果更好, 灵敏度更高。所以, 选择流速2.0ml/min为最优流速。

表3 不同流速的实验数据
2.4 质谱采样率

其他初始条件不变, 进样口温度为280℃, 柱温初始温度为80℃, 流速为2.0ml/min, 不同质谱采样率时实验得到合成大麻素K3中AKB 48的保留时间、峰宽和峰面积的数据见表4。

表4 不同质谱采样率的实验数据

从表4中可以看出, 质谱采样率的改变对保留时间的影响并不大, 当质谱采样率逐渐增加时, 保留时间几乎没有改变, 但对峰面积和峰宽的影响较大。峰宽随着质谱采样率的增加而变大, 峰面积则有升有降, 当质谱采样率为2时峰面积达到最大且峰宽也最窄。因此, 当质谱采样率为2时, GC/MS对合成大麻素K3中AKB 48的检验效果最好, 灵敏度最高。

2.5 初始条件下与优化条件后的数据对比

实验结果表明, GC/MS检验合成大麻素K3中AKB 48的优化条件为:进样口温度280℃, 柱初始温度80℃, 柱流速为2.0ml/min, 质谱采样率为2。在初始条件与上述优化后条件下进行实验, 得出合成大麻素K3中AKB 48的保留时间、峰宽和峰面积的实验数据见表5。

从表5中可以看出, 优化后的峰面积较优化前明显变大、峰宽也变窄、保留时间也提前, 说明条件的优化使合成大麻素K3中AKB 48的检验更加快捷, 检验时间有所缩短, 灵敏度得到提高。

表5 优化前与优化后的数据

GC/MS技术检验合成大麻素K3中AKB 48, 影响其分离效果和检验灵敏度的因素很多。其中柱温初始温度对样品中AKB 48的保留时间影响较大, 随着温度的升高, 保留时间逐渐减小; 进样口温度对保留时间和峰宽的影响都不大, 而峰面积随进样口温度的改变呈不规则变化; 柱流速、质谱采样率则对合成大麻素K3中AKB 48的峰面积影响较大, 对保留时间的影响不明显。上述几项条件对GC/MS检验合成大麻素K3中AKB 48的分离效果和检测灵敏度共同作用, 条件设置是否合理直接影响到能否将合成大麻素K3中AKB 48从其它组分中分离出来、能否在样品中检出合成大麻素K3中AKB 48成分。

实验结果表明, GC/MS检验合成大麻素K3中AKB 48的优化条件为:进样口温度280℃, 柱初始温度80℃, 柱升温速率15℃/min, 柱流速2.0ml/min, 质谱采样率为2。该方法检验合成大麻素K3中AKB 48具有快速、准确、灵敏等优点, 可用于K3中AKB 48的定性检验鉴定。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献
[1] 国家食品药品监督管理总局、中华人民共和国公安部、中华人民共和国国家卫生和计划生育委员. 精神药品目录[M]. 北京: 人民卫生出版社, 2013. [本文引用:1]
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[5] 刘密斯, 罗国安, 张新荣, 等. 仪器分析[M]. 北京: 清华大学出版社, 2010. [本文引用:1]