微量纤维的横截面样品制备及检验方法研究
引用本文
石慧霞, 李海燕, 权养科. 微量纤维的横截面样品制备及检验方法研究[J]. 刑事技术,2014,39(5): 9-11
SHI Hui-xia, LI Hai-yan, QUAN Yang-ke. Preparation and examination of fibre cross-section[J]. Forensic Science and Technology,2014,39(5): 9-11
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SHI Hui-xia, LI Hai-yan, QUAN Yang-ke. Preparation and examination of fibre cross-section[J]. Forensic Science and Technology,2014,39(5): 9-11
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微量纤维的横截面样品制备及检验方法研究
摘要
目的 建立一种纤维横截面样品的制样和检验方法,实现对微量和单根纤维的横截面检验。方法 以速干胶为包埋剂,细塑料管为模具,包埋体用切片机切片,制成纤维的横截面样品,在环境扫描电镜下检测纤维的横截面形态。结果 制成的纤维横截面样品分散性好,截面挤压变形小,包埋体与截面边界明确,形态特征清晰。结论 该方法操作简单、快速,适合微量或单根纤维物证的横截面检验。
关键词:
纤维; 横截面; 显微镜
中图分类号:DF793.2
文献标志码:A
文章编号:1008-3650(2014)05-0009-03
Preparation and examination of fibre cross-section
Abstract
Objective To develop a rapid method for preparing fiber cross-section and explore the sectional characteristics of common fibers.Methods The fiber was embedded with epoxy resin in a small plastic tube (5 mm in diameter) and the section was viewed with scanning electron microscope.Results The sectional shape of common fibers was obtained clearly.Conclusions The method is easy to operate and can be used for trace fiber identifying and comparison.
Keyword:
fiber; cross-section; microscope
纤维是法庭科学领域最常见的微量物证之一, 纤维物证的种类鉴定和比对检验可为案件侦查提供方向和线索, 为案件诉讼提供证据。多年来, 国内外有关纤维物证检验的研究工作很多, 形成了许多成熟的检验方法, 如立体显微镜法、偏振光显微镜法、红外光谱法和横截面检验法等[1, 2, 3]。由于早期的化学纤维多为圆形, 横截面检验主要用于区分天然纤维和化学纤维, 对同种类的化学纤维鉴别率不高。随着化学纤维工业的快速发展, 中空、多孔、三角等非圆形截面纤维不断出现[4], 纤维的横截面检验为同种类化学纤维的进一步区分提供了可能。对纤维截面的检验, 截面样品的制备是关键。目前常用的方法是火棉胶包埋、哈氏切片器切片制样。但这一方法存在两方面问题:一是由于包埋剂硬度小, 纤维易倒伏, 截面受挤压变形严重, 且有粘连、脱落等现象[7]; 二是样品需求量大[5, 6], 实际案件中提取到的纤维往往很少, 甚至是单根, 无法制备横截面样品。另外, 普通扫描电镜检验需要给样品表面镀导电层, 这可能导致纤维横截面边界不清或损伤[8], 从而影响检验。本文采用速干胶包埋纤维, 试图建立一种新的截面制样方法和检验方法。
1 材料和方法
1.1 仪器和材料
5种常见速干胶:百得强力环氧AB胶、百得黑色强力环氧AB胶、安特固强力环氧胶AB胶、波士特超能胶、哥俩好302改性丙烯酸酯AB胶。
8种常见纤维:棉、魁麻、天丝、兔绒毛、三角锦纶、四孔涤纶、腰圆腈纶和多截面的氯纶。
LEICA 轮转式切片机, LEICA 光学显微镜, FEI Quanta 650 FEG 场发射环境扫描电镜。
1.2 制样方法
取约1cm长的3ml一次性滴管中段一截, 去除塑料管约1/3的管壁, 将剩余约2/3的塑料管底部贴于有双面胶的载玻片上, 两侧用橡皮泥封堵。将包埋剂滴入管底, 稍后, 用镊子将一束或单根纤维平行管壁置于速干胶表面, 再滴上混合好的速干胶, 将管充满。待包埋纤维的胶变硬后(约15min), 除去塑料管和橡皮泥, 获得包埋有纤维的胶棒。将胶棒置于轮转式切片机上, 先进行修片, 使胶棒横截面平整后, 再切出几微米或几十微米的纤维切片。
1.3 检测方法
用镊子将纤维横截面切片夹放在粘有导电胶的电镜样品台上, 用FEI Quanta 650 FEG 场发射环境扫描电镜, 在低真空模式、加速电压15KV的条件下, 对纤维的横截面形态进行检验。
2 结果与讨论
2.1 包埋剂的选择
分别用5种速干胶作为包埋剂, 从固化时间、硬度、气泡、填料和颜色等方面考察其作为纤维包埋剂的优劣, 结果见表1。
 | 表1 不同包埋剂的效果比较 |
由表1可知, 用哥俩好302改性丙烯酸酯AB胶做纤维包埋剂, 约15min包埋纤维的胶棒可固化, 再用轮转式切片机切片时, 不会因包埋剂过硬, 切片碎掉, 也不会因包埋剂偏软, 切片卷曲不成形, 在成形的乳白色切片中几乎没有气泡, 不影响纤维横截面形态检验, 因此选改性丙烯酸酯AB胶作纤维的包埋剂。
2.2 切片厚度的影响
切片厚度会影响切片中纤维脱落的多少, 尤其是横截面易受挤压、变形的中空、多孔纤维。以改性丙烯酸酯AB胶为包埋剂, 对50根中空、四孔、七孔涤纶混合纤维进行包埋, 用LEICA 轮转式切片机分别切出5μ m、10μ m、15μ m、20μ m横截面切片, 借助LEICA 光学显微镜考察切片中的纤维脱落的数量(见图1)。
 | 图1 不同厚度的涤纶纤维切片(a:5μ m、b:10μ m、c:15μ m、d:20μ m) |
其中, 5μ m的切片中有28根纤维脱落, 10μ m的切片中有17根纤维脱落, 15μ m的切片中有1根纤维脱落, 20μ m的切片中有21根纤维脱落, 也就是说切片过薄或过厚, 纤维都容易从切片中脱落。大量实验证实15μ m为纤维切片的恰当厚度。厚度为15μ m的切片在切取和制备样品时, 操作容易, 较少出现粘连、破碎、卷曲等现象, 而且此厚度同样适合切取包埋有髓腔的天然纤维如棉、麻等; 对于不同形状的实心化学纤维, 切片厚度的影响不明显, 这是因为实心化纤结构紧实, 本身不易脱落[9]。
2.3 纤维的横截面形态特征
选取8种常见纤维, 包括棉、魁麻、天丝、兔绒毛、三角锦纶、四孔涤纶、腰圆腈纶、多截面的氯纶, 用上述方法制成截面样品, 并在环境扫描电镜下检测纤维的横截面形态, 结果见图2。
 | 图2 环境扫描电镜下8种纤维的截面形态 |
图2中的a、b、c、d分别是棉、魁麻、天丝和兔绒毛4种天然纤维的截面形态, e、f、g、h分别是三角锦纶、四孔涤纶、腰圆腈纶和多截面氯纶纤维的截面形态。从图2可以看出, 纤维横截面挤压变形小, 边界清晰, 纤维无明显倒伏现象, 分散性良好, 可对单根纤维进行检验。天然纤维多有髓腔, 与化学纤维的截面形态差异明显, 易于区分, 同种类的化学纤维(如氯纶), 横截面形态也有较大区别。
总之, 随着人们生活水平的不断提高, 非圆形截面的异形纤维、复合纤维及一些新型纤维得到普遍使用, 使得纤维物证的横截面检验越来越重要。本文建立的纤维横截面制样和检验方法操作简单、快捷, 无需镀导电层, 可实现微量或单根纤维的横截面检验, 达到对同种类纤维进一步区分的目的, 甚至使纤维物证溯源至厂家和批次成为可能。因此可在法庭科学领域普及和推广。
The authors have declared that no competing interests exist.
参考文献
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