GC/MS检测“无根水”中的6-苄基腺嘌呤
引用本文
王鹏, 朱颖涛, 梅宏成. GC/MS检测“无根水”中的6-苄基腺嘌呤[J]. 刑事技术,2014,39(5): 55-57
[J]. Forensic Science and Technology,2014,39(5): 55-57
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[J]. Forensic Science and Technology,2014,39(5): 55-57
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GC/MS检测“无根水”中的6-苄基腺嘌呤
关键词:
GC/MS; 无根水
中图分类号:DF795.1
文献标志码:B
文章编号:1008-3650(2014)05-0055-03
6-苄基腺嘌呤(6-benzylaininopurine), 中文别名为2-苄氨基嘌呤、N-苄基腺苷、丙烯酸正丁酯, 简称6-BA, 相对分子量225.25, 分子式为 C12H11N5, 结构式见图1。
 | 图1 6-苄基腺嘌呤分子结构式 |
6-苄基腺嘌呤是一种植物生长调节剂, 可诱导细胞分裂、调节细胞分化, 具有防衰、保鲜作用。将6-BA配成水剂(“ 无根水” )用于豆芽生长, 可使豆芽粗壮、无根, 但如果人通过食用此类豆芽而过量摄入, 会刺激皮肤黏膜, 并出现食道和胃黏膜损伤、恶心、呕吐等症状。GB2760-2011已于2011年11月20日撤销所有6-BA的生产许可证书。近期, 陕西省公安机关破获多起利用6-BA培养豆芽销往市场的案件。以往文献报道的6-苄基腺嘌呤检验方法主要为高效液相色谱法[1, 2, 3], 本文结合实验室具体条件, 建立了“ 无根水” (又称特效无根豆芽素)中6-BA的GC/MS定性检测方法。该方法操作简便, 结果准确, 可为此类案件中6-BA的检验提供参考。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Thermo Focus-Polaris Q型GC/MS联用仪, TGL-10C型离心机(上海安亭科学仪器厂), IKA-MS3型涡旋振荡仪, KQ-2500DE型超声波清洗器, BF-2000型氮气吹干仪(北京八方世纪科技有限公司); 6-苄基腺嘌呤(标准品), 乙酸乙酯(色谱纯), 无水乙醇(色谱纯), 苯(色谱纯), 三氯甲烷(色谱纯), 去离子水。
GC/MS联用仪参数:HP-5MS柱(30mm× 0.25mm× 0.25μ m); 载气:高纯氦气, 流速1.0mL/min; 分流进样(分流比10∶ 1), 进样口温度250℃; 程序升温:80℃保持1min, 以40℃/min升温至220℃保持1min, 以20℃/min升温至250℃保持10min; EI源, 70eV, 扫描范围:40amu~500amu。
1.2 检材处理
(1)取6-苄基腺嘌呤标准品10mg, 加入2.0 mL无水乙醇溶解提取, 取1μ L进样GC/MS分析。
(2)用移液枪量取检材(“ 无根水” )2.0 mL移入10 mL具塞试管, 加入2.0 mL乙酸乙酯, 涡旋振荡仪充分振荡后, 以2000r/min离心5min, 取出静置分层, 上清液转移至锥形试管中, 用氮吹仪吹至近干, 加无水乙醇50μ L, 取1μ L进样GC/MS分析。
2 结 果
6-苄基腺嘌呤标准品的总离子流图见图2, 在11.51min检出分子离子峰225.12和特征离子碎片峰106.08, 与NIST库中6-苄基腺嘌呤质谱图的匹配率为97.12%(见图3)。检材“ 无根水” 中提取的样品在相同的条件下用GC/MS分析所得的总离子流图见图4, 在11.52min检出225.12和106.06这两个6-苄基腺嘌呤主要特征离子峰, 在NIST库中搜索比对, 与6-苄基腺嘌呤质谱图的匹配率为95.58%(见图5)。因此, 可以断定所检验的检材 “ 无根水” 中含有6-苄基腺嘌呤。
 | 图2 6-苄基腺嘌呤标准品的总离子流图 |
 | 图3 6-苄基腺嘌呤标准品的质谱图 |
 | 图4 检材“ 无根水” 中提取的样品的总离子流图 |
 | 图5 检材“ 无根水” 中提取的样品的质谱图 |
3 讨 论
为了选择合适的萃取溶剂, 实验分别考察了苯、三氯甲烷、乙酸乙酯等3种有机溶剂从“ 无根水” 中萃取6-苄基腺嘌呤的能力。实验结果表明, 苯、三氯甲烷从“ 无根水” 中萃取6-苄基腺嘌呤的能力较差, 不能满足GC/MS检验的需要; 乙酸乙酯具有较强的6-苄基腺嘌呤溶解能力, 萃取效果较好。因此, 利用乙酸乙酯来萃取“ 无根水” 中6-苄基腺嘌呤可以满足实际案件中检验的需要。
与液相色谱/质谱仪相比, 气相色谱/质谱仪检测条件相对简单, 检测结果受溶剂及色谱条件干扰小, 通过标准品和NIST库可对样品进行准确定性。本文通过实验摸索, 建立了“ 无根水” 中6-苄基腺嘌呤的GC/MS检测方法, 为近期多地破获的无根毒豆芽案件提供了重要的技术支撑。该方法是在市一级公安机关常规配备的设备和实验条件下建立的, 操作简单方便, 满足实战需要, 具有重要的推广意义。
The authors have declared that no competing interests exist.
参考文献
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