易制毒化学品丁酮及甲苯的同时测定
[朱彬玲
]
]
引用本文
朱彬玲. 易制毒化学品丁酮及甲苯的同时测定[J]. 刑事技术,2014,39(4): 29-32
ZHU Bin-ling. Simultaneous determination of butanone and methylbenzene by GC/MS[J]. Forensic Science and Technology,2014,39(4): 29-32
Permissions
ZHU Bin-ling. Simultaneous determination of butanone and methylbenzene by GC/MS[J]. Forensic Science and Technology,2014,39(4): 29-32
Copyright©2014, 《刑事技术》编辑部
《刑事技术》编辑部
易制毒化学品丁酮及甲苯的同时测定
作者简介:朱彬玲(1967—),女,福建人,理学硕士,副教授。研究方向:法医毒物分析。Tel:13003835048; E-mail:ZBL506@126.com
摘要
目的 建立易制毒化学品丁酮及甲苯同时测定的方法。方法 常温下吸取液体上方空气100μL手动进样,GC/MS法定性。1000μL水中加入20μL 0.60%(v/v)检材溶液、20μL 1.00%(v/v)正丁醇溶液(内标)、1.00g硫酸铵,HS/GC/FID定量测定。结果 两种分析物的加标回收率为84.3%~110.0%;6次测定的RSD≤9.5%;线性范围为0.10%(v/v)~0.80%(v/v);检出限分别为2.5μg/mL、1.5μg/mL;定量结果经建立校正曲线可自动分析。结论 建立的方法可用于实际样品进行定性、定量分析。
关键词:
易制毒化学品; 丁酮; 甲苯; 测定
中图分类号:DF795.1
文献标志码:A
文章编号:1008-3650(2014)04-0029-04
Simultaneous determination of butanone and methylbenzene by GC/MS
Abstract
Objective To establish a method for simultaneous determination of the butanone and methylbenzene.Methods 28 samples that were suspected to be precursor chemicals seized by Customs Service and standards of butanone and methylbenzene were analyzed qualitatively by GC/MS and analyzed quantitatively by HS-GC-FID.Results butanone and methylbenzene were determined in all 28 seized samples. The extraction recoveries were in the range of 84.3%~110.0%, RSD≤9.5%(n=6), and the limits of detection were 2.5 μg/mL and 1.5 μg/mL.Conclusion This method is suitable for analysis of butanone and methylbenzene in casework.
Keyword:
precursor chemicals; butanone; methylbenzene; determine
丁酮(2-Butanone, 英文缩写MEK)和甲苯(Toluene, 英文缩写PhMe)均为无色透明易挥发的液体, 是我国管制的易制毒化学品。为打击制毒物品犯罪, 在司法鉴定工作中, 需对疑似易制毒化学品液体混合物中的丁酮、甲苯成分进行同时测定。用气相色谱法同时检验丁酮、甲苯的方法[1, 2, 3]容易受其他挥发性物质的干扰, 不能准确定性。GC/MS法确证后, 再用HS/GC/MS法对丁酮、甲苯含量同时测定的方法方便、可靠, 可在司法实践中使用。
1 材料与方法[4]
1.1 仪器及条件
1.1.1 GC/MS仪器及条件 Agilent 6890-5973N气质联用仪, 色谱柱为DB-5MS, 30.0m× 0.20mm× 0.33μ m石英毛细管柱, 质谱库NIST 98。载气(He, 99.999%)流速1.2mL/min, 恒流模式, 分流比20∶ 1。进样口和气质接口温度分别为260℃和280℃。色谱柱从60℃(保持2min)以20℃/min速度上升到200℃(保持2min), 溶剂延迟0min。质谱离子源EI 70eV, 离子源和四极杆温度分别为230℃和150℃。
1.1.2 HS/GC/FID仪器及条件 HP5890气相色谱仪, FID检测器, 顶空进样器Agilent 7694E, 石英毛细管色谱柱HP-FFAP(25m× 0.20mm× 0.33μ m)。色谱柱柱温从60℃(保持2min)以20℃/min的速度上升至200℃(保持1min)。进样口温度250℃, 检测器280℃。载气流速1mL/min。顶空进样器平衡温度90℃, 平衡时间10min, 进样环100℃, 传输线110℃, 进样量1mL, 进样时间1min。
1.2 试 剂
丁酮、甲苯、正丁醇、无水乙醇均为分析纯。
1.3 检材样品
检材样品由某海关缉私局送检。
1.4 溶液的配制
1.4.1 1.00%(v/v)丁酮、甲苯混合标准溶液 丁酮、甲苯各250μ L, 乙醇定容至25mL。
1.4.2 1.00%(v/v)正丁醇标准溶液(内标) 正丁醇250μ L, 无水乙醇定容至25mL。
1.4.3 系列标准溶液 1.00%(v/v)丁酮、1.00%(v/v)甲苯混合标准溶液100μ L、200μ L、400μ L、600μ L、800μ L分别加入无水乙醇900μ L、800μ L、600μ L、400μ L、200μ L, 配成含丁酮、甲苯体积分数各0.10%、0.20%、0.40%、0.60%、0.80%系列混合标准溶液。
1.4.4 0.01%(V/V)丁酮、甲苯混合标准溶液0.10%(v/v)标准溶液100μ L加入无水乙醇900μ L。
1.5 样品的处理
1.5.1 标准样品的处理 在10mL顶空瓶中, 分别加入水1000μ L、标准溶液20μ L、1.00% (v/v)正丁醇溶液20μ L、硫酸铵1.00g, 密封, 混匀。
1.5.2 检材样品的处理 检材150μ L, 用乙醇定容至25mL, 配成体积分数为0.60%检材溶液, 超声波震荡混匀。在10mL顶空进样瓶中, 分别加入水1000μ L、0.60%检材溶液20μ L、1.00% (v/v)正丁醇溶液20μ L、硫酸铵1.00g, 密封, 混匀。
2 结果与讨论
2.1 溶液的配制
标准溶液及检材溶液的配制均采用体积分数, 因易制毒化学品易挥发且有毒性, 与分析天平上准确称量相比较, 吸取体积更为简便, 易于操作。
2.2 GC/MS法定性
常温下, 用1000μ L注射器吸取标准及检材液体上方空气按1.1.1 GC/MS仪器条件, 手动进样100μ L, 丁酮标准的总离子图及质谱图如图1、图2, 甲苯标准的总离子图及质谱图如图3、图4。经与标准比对后, 可以对检材中的丁酮和甲苯成分进行定性。
 | 图1 丁酮标准的总离子图 |
 | 图2 丁酮标准的质谱图 |
 | 图3 甲苯标准的总离子图 |
 | 图4 甲苯标准的质谱图 |
2.3 色谱分离
按1.5.1 标准样品处理方法及1.1.2 HS/GC/FID仪器条件, 0.60%(v/v)丁酮、甲苯混合标准溶液与 1.00% (v/v)正丁醇溶液的混合后气相色谱图如图5。图5表明丁酮、甲苯与正丁醇(内标)及乙醇(溶剂)能得到完全的分离。
 | 图5 丁酮; 乙醇(溶剂); 甲苯; 正丁醇(内标)的气相色谱图 |
2.4 回收率与精密度
0.20%(v/v)、0.40%(v/v)、0.60%(v/v)丁酮、甲苯混合标准溶液按1.5.1 标准样品处理方法及1.1.2 气相色谱仪器条件, 用0.60%(v/v)丁酮、甲苯混合标准溶液单标定量, 回收率和相对标准偏差(RSD)见表1。
 | 表1 丁酮、甲苯的回收率及相对标准偏差(n=6) |
2.5 回归方程及检测限
0.10%(v/v)、0.20%(v/v)、0.40%(v/v)、0.60%(v/v)、0.80%(v/v)丁酮、甲苯混合标准溶液按1.5.1 标准样品处理方法及2.1.2 HS/GC/FID仪器条件, 以丁酮、甲苯对正丁醇峰面积比y, 分别对丁酮、甲苯浓度x进行回归处理, 得到线性回归方程、多项式回归相关系数、线性关系如表2。用0.01%(v/v)两种分析物混合标准溶液的气相色谱测定结果, 以信噪比(S/N=3), 推算出丁酮、甲苯的检测限如表2。
| 表2 丁酮、甲苯的线性回归方程及检测限 |
2.6 易制毒化学品样品的检测
将海关缉私局送检的28份疑似易制毒化学品样品, 常温下用注射器吸取液体上方空气100μ L手动进样, 1.1.1 GC/MS方法定性后, 检材经1.5.2处理, 用1.1.2 HS/GC/FID方法定量, 0.60%(v/v)丁酮、甲苯混合标准溶液按1.5.1处理, 单标测定, 易制毒化学品样品的定性、定量结果(两次平均值)如表3。
| 表3 检材编号、性状、检验结果 |
2.7 定量结果的自动化分析
按1.5.2检材样品的处理方法, 检材溶液体积分数为0.60%, 与定量的单标体积分数相同。气相色谱定量分析得到的数据, 经建立校正曲线后可直接在检测报告中得出检材中丁酮、甲苯的质量分数的定量结果。
经GC/MS定性后、以正丁醇为内标物, HS/GC/FID法定量用于易制毒化学品丁酮和甲苯的同时测定的方法, 回收率高, 重现性好, 线性范围为体积分数0.10%~0.80%, 检出限分别为2.5μ g/mL、1.5μ g/mL, 定量结果经建立校正曲线后可以自动分析, 该方法适合实际样品的定性定量测定。
The authors have declared that no competing interests exist.