涉爆案件中颜色反应结合GC/MS检验硫磺1例
引用本文
顾强, 瞿振兴. 涉爆案件中颜色反应结合GC/MS检验硫磺1例[J]. 刑事技术,2013,38(6): 10-11
[J]. Forensic Science and Technology,2013,38(6): 10-11
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[J]. Forensic Science and Technology,2013,38(6): 10-11
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涉爆案件中颜色反应结合GC/MS检验硫磺1例
关键词:
硫磺; 同素异形体; 单质硫; GC/MS
中图分类号:DF794.3
文献标志码:B
文章编号:1008-3650(2013)06-0010-02
硫磺别名硫、胶体硫、硫黄块。外观为淡黄色脆性结晶或粉末, 有特殊臭味。化学式S, 分子量为32, 实质上为S8, 皇冠型结构(见图1), 分子量256。作为易燃固体, 硫磺广泛应用于染料、农药、火柴、火药、橡胶、人造丝等工业制造。特别是在传统的火(炸)药配方“ 一硝、二硫、三木炭” 中, 硫磺一直是合成原料的重要来源。某年, 新疆某地公安机关破获一起涉恐涉爆案件, 侦查人员查获大量疑似炸药原料的黄绿色粉末状物质。笔者所在实验室, 对上述可疑物质进行了颜色反应和GC/MS定性检验, 检出硫磺成分, 本文在此介绍, 可为今后此类案件中硫磺及含硫磺的检材的检验提供参考。
 | 图1 单质硫S8的结构式 |
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
日本岛津GC/MS-QP2010、高速涡旋振荡仪、UNIVERSAL-320 高速离心机、苯(分析纯)。
GCMS-QP2010气质联用仪参数:电离源:电子轰击电离源(EI), 色谱柱DB-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm× 0.25μ m), 载气氦气, 纯度≥ 99.995% , 柱流速1.64mL/min 。色谱柱温度100℃, 以15℃/min升至280℃, 保持15min 。进样口温度250℃, 传输线温度230℃, 离子源温度200℃。进样方式分流进样(50∶ 1), 扫描范围40amu~400amu。
1.2 检材处理
颜色反应:取少量黄绿色粉末于蒸发皿中, 点燃后, 火焰呈蓝色, 并伴有刺激性臭气产生, 在气体上方滴有5%高锰酸钾溶液的滤纸褪色。
5SO2+2KMnO4+2H2O→ K2SO4+2MnSO4+2H2SO4
取0.01g粉末于1.5mL离心试管中, 加入1mL苯, 涡旋振荡10min, 离心5min(12000r/min), 上清液装入自动进样器小瓶中, 供GC-MS分析。
2 结 果
燃烧试验产生刺激性臭气(臭鸡蛋气味), 符合SO2特征, 高锰酸钾褪色试验初步验证检材含有元素硫。通过GC/MS进一步定性分析, 在保留时间为12.881的出峰位置(见图2), 经过NIST谱库检索检出单质硫(S8)成分, 且峰型较好, 其碎片峰为:64、96、128、160、192(见图3)。根据上述检验结果, 检材定性为硫磺。
 | 图2 单质硫的TIC谱图 |
 | 图3 目标组分与单质硫在标准谱库中质谱碎片峰值对比图 |
3 讨 论
硫磺属无机物, GC/MS检验主要是单质硫, 其虽有多种同素异形体, 但都由S8环状分子组成。无机物质能够用GC/MS检验已有报道, 如氯化汞检验[1]。硫磺检验方法多种多样, 主要采用扫描电镜— X射线能谱法、激光ICP— MS法等。本文检验是依据当地现有条件, 把颜色反应与GC/MS法相结合在涉爆案件中检验硫磺的一种方法, 定性结果准确可靠, 是一种操作简单, 易于在基层实验室应用的检验法。
The authors have declared that no competing interests exist.