埋葬14年胃区腐泥中检出P,P’-滴滴伊1例
引用本文
吕梅花, 李鸣, 包伟. 埋葬14年胃区腐泥中检出P,P’-滴滴伊1例[J]. 刑事技术,2013,38(2): 56-57
[J]. Forensic Science and Technology,2013,38(2): 56-57
Permissions
[J]. Forensic Science and Technology,2013,38(2): 56-57
Copyright©2013, 《刑事技术》编辑部
《刑事技术》编辑部
埋葬14年胃区腐泥中检出P,P’-滴滴伊1例
关键词:
腐泥; P; P’-滴滴伊; GC/MS; GC/FID
中图分类号:DF795.4
文献标志码:B
文章编号:1008-3650(2013)02-0056-02
P, P’ -滴滴伊, 英文名P, P’ -DDE, 化学名称2, 2-双(4-氯苯基)-1, 1-二氯乙烯, 分子式C14H8CL4, 分子量为316, 纯品为白色结晶粉末, 是一种有机氯类杀虫剂, 毒性LD 50(rat.orl)880mg/kg, 市售产品为P, P’ -滴滴伊的甲醇溶液, 溶点89.6℃, 沸点316.5℃, 广泛用于杀灭农业害虫和卫生害虫。该类农药性质稳定、药效长久, 在食品和自然界中可长期残留, 常被用于投毒和自杀案件。
1 案件简介
某年5月21日, 林某举报, 称14年前即1998年9月, 某村民唐某被其儿子杀死在家里。现场开棺对尸体进行检验, 尸体已呈白骨化, 未检见损伤, 提取胃区腐泥作毒物分析检验, 同时提取棺木外邻近泥土作空白对照。
2 检 验
检材提取与净化:取腐泥检材及空白对照泥土各一份约10g, 分别加苯20mL浸提2h, 超声30min, 离心5min, 分别将提取液过柱净化(净化柱依次加入无水硫酸钠、氧化铝、活性炭、氧化铝、无水硫酸钠, 用苯液淋洗柱子), 净化液于60℃水浴氮吹浓缩至干1mL, 用2mL乙醇充分溶解残渣, 转移至具塞试管中, 加水5mL , 振荡离心各5min, 吸取下层液加入苯7mL, 振荡离心各5min, 吸取苯液过氧化铝柱(氧化铝用量约2g, 用苯液淋洗柱子), 净化液于60℃水浴氮吹浓缩至干0.5mL备检。同时备0.2mg/mL的P, P’ -滴滴伊标准液作比对分析。
仪器条件:Agilent 6890N-5973N型GC/MS联用仪, 色谱柱DB-5弹性石英毛细管柱(30m× 0.25mm× 0.25μ m), 柱温100℃(1min)10℃/min 300℃(5min), 进样口温度260℃, 传输线温度280℃, EI离子源, 电离电压70ev, 扫描范围45~700amu, 分流比3∶ 1。
日本岛津GC-2010型气相色谱仪, 检测器:FID, 色谱柱DB-1(30m× 0.25mm× 0.25μ m), 柱温100℃(1min)10℃/min 280℃(15min), 进样口温度260℃, 检测器温度280℃。
3 结 果
按照设定好的进样顺序分别应用GC/MS和GC/FID对各试样进行检测, 在检材中均检出P, P’ -滴滴伊, 空白对照泥土中均未检出P, P’ -滴滴伊(见图1~图3)。
 | 图1 GC/MS检测腐泥中P, P’ -滴滴伊质谱图 |
'> | 图2 GC/FID检测P, P'-滴滴伊标准液色谱图 |
'> | 图3 GC/FID检测腐泥中P, P'-滴滴伊色谱图 |
4 讨 论
P, P’ -滴滴伊在酸性条件下较为稳定, 在碱性条件下易发生去氯化氢反应, 而多数开棺检材多为碱性, 因此, 检材的提取及净化应在酸性或中性条件下进行效果较佳, 实验证明, 本文采用的检材提取及净化方法最终得到的试样能满足仪器分析的要求, 色谱图中P, P’ -滴滴伊峰与杂质峰能完全分离。
本案选用两种不同方法进行验证, 同时取棺木外邻近泥土作空白对照, 空白对照泥土无干扰, 确证为尸体腐泥所留, 确保检验结果准确无误。
本案死者已埋葬14年, 尸体已白骨化, 在白骨胃区腐泥中检出P, P’ -滴滴伊, 为本案的定性及侦破提供了确实证据, 并且说明该类农药确实残存时间较长。
The authors have declared that no competing interests exist.