某年8月12日, 在某小区内发生一起盗窃案件。现场勘查过程中发现户主饲养的狼狗死亡, 狗的嘴角有血性泡沫流出, 办案人员提取死亡狼狗的胃及内容物约50 g后送检。采用离子色谱法对这起疑似氰化物中毒案件的现场提取物进行检验, 利用标准品进行比对分析, 确定为氰化物中毒。

仪器:Dionex ICS-1600离子色谱仪(美国戴安公司), 配有Dionex ED50电化学检测器, EGC淋洗液发生器, Dionex IonpacTMAS11-HC色谱柱, Chromeleon 6.8色谱工作站, Dionex AS-DV自动进样器。

色谱柱:Dionex IonpacTMAG11-HC保护柱, Dionex IonpacTMAS11-HC分析柱。流动相:25mmol/L KOH溶液, 流速1mL /min。进样体积25 μ L。柱温30℃。

实验所用KCN标准品, 购自公安部物证鉴定中心, 0.22μ m微孔滤膜(希波氏)。实验用水均为“ 屈臣氏” 纯净水。

样品处理:称取检材样品5g, 加入石英砂充分研磨, 加入10mL去离子水, 震荡超声提取30min, 离心取清液, 经反相C18预处理小柱与0.22μ m滤膜过滤后, 取滤液进样分析。

将标准品和检材分别进样, 离子色谱图见图1、图2。

图1

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	图1 KCN的标准品离子色谱图

图2

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	图2 检材的离子色谱图

图3为标准品和检材叠加的离子色谱图。

图3

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	图3 标准品和检材离子色谱图叠加

氰化物是一类剧毒物, 常见的有氰化氢、氰化钠、氰化钾、氰化钙及溴化氰等无机类物质和乙腈、丙腈、丙烯腈、正丁腈等有机类物质, 另外某些植物果实中如苦杏仁、桃仁、李子仁、枇杷仁、樱桃仁及木薯等都含有氰苷, 分解后可产生氢氰酸。氰化物具有较强毒性, 对人体的毒性主要是与细胞线粒体内高铁细胞色素氧化酶结合, 生成氰化高铁细胞色素氧化酶, 因而失去传递氧的作用, 造成组织缺氧导致机体陷入窒息状态。

实际工作中, 氰化物的检测方法有很多, 但是笔者认为两个问题较难解决:(1)利用化学方法对氰化物的准确定性问题; (2)其它仪器方法检测过程中杂质成分的干扰问题。与分光光度法、衍生化气相色谱法等其它分析方法比较, 离子色谱法具有操作简便、快速, 选择性好、中间过程不使用有毒试剂、减少了二次污染等诸多优点, 逐渐成为氰化物检验的标准方法。此外, 该方法能够很好的解决化学方法定性不准且操作繁琐的问题, 并可避免其它仪器方法检测过程中杂质干扰的影响。