GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪
[张兆宏1 
, 刘春芳1 , 李国庆2 ]
, 刘春芳引用本文
张兆宏, 刘春芳, 李国庆. GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪[J]. 刑事技术,2012,37(5): 22-24
ZHANG Zhao-hong, LIU Chun-fang, LI Guo-qing. Analysis of nimesulide and dioxopromethazine in biological sample by GC/MS[J]. Forensic Science and Technology,2012,37(5): 22-24
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ZHANG Zhao-hong, LIU Chun-fang, LI Guo-qing. Analysis of nimesulide and dioxopromethazine in biological sample by GC/MS[J]. Forensic Science and Technology,2012,37(5): 22-24
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GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪
作者简介:张兆宏(1974—),男,山东临朐人,理化检验高级工程师,在职硕士,主要从事毒物分析工作。Tel:(0536)8783335;E-mail:cnwfzhang@126.com
摘要
目的 建立生物检材中尼美舒利、二氧丙嗪的GC/MS检验方法。方法 采用浸取法提取,GC/MS定性检验,内标法选择离子检测(SIM)模式定量检验。结果 最低回收率为69%,尼美舒利的线性相关系数为0.998,克咳敏的线性相关系数为0.9973。结论 该方法操作简便快速,提取率高,可用于实际案件中尼美舒利、二氧丙嗪的检验。
关键词:
尼美舒利; 二氧丙嗪; 液固浸提; 气相色谱-质谱联用仪
中图分类号:DF795.1
文献标志码:A
文章编号:1008-3650(2012)05-0022-03
Analysis of nimesulide and dioxopromethazine in biological sample by GC/MS
Abstract
Objective To develop a GC/MS method for determination of nimesulide and dioxopromethazine from biological sample.Methods The nimesulide and dioxopromethazine were extracted by immersion method, qualitative analyzed by GC/MS and quantitative analyzed by GC/MS with selected ion monitoring mode (SIM).Results The lowest recovery rate was 69%, the linear correlation coefficient of nimesulide was 0.998, the linear correlation coefficient of dioxopromethazine was 0.9973.Conclusion The method is easy and reliable.
Keyword:
nimesulide; dioxopromethazine; immersion; GC/MS
尼美舒利分散片, 为解热镇痛的处方药, 是一种非甾体抗炎药, 可选择性抑制环氧合酶Ⅱ , 具有显著的抗炎、镇痛和解热作用 , 有效成分为尼美舒利(Nimesulide), 分子量308.31, 化学名为4'-硝基-2'-苯氧基-苯甲磺酰胺, CAS号 51803782, 结构式[1]见图1。该药适用于骨性关节炎、类风湿性关节炎及其它炎性关节炎, 以及牙痛、痛经、手术后痛、癌性疼痛, 耳鼻咽部炎症引起的疼痛, 前列腺炎、尿道炎和与运动有关的软组织和关节损伤等引起的疼痛。成人口服, 一次0.05g~0.1g, 每日二次, 餐后服用, 按病情的轻重和患者的需要, 可以增加到一次0.2g, 日服二次。儿童(仅用于1岁以上)剂量为5mg/kg/d, 分2次~3次服用, 最大剂量不超过100mg[2]。
 | 图1 尼美舒利的结构式 |
克咳敏片, 通用名盐酸二氧丙嗪片, 有效成分二氧丙嗪, 又名双氧丙嗪、双氧异丙嗪, 英文名Dioxopromethazine、prothanon, 化学名为10-(2-二甲氨基-丙基)吩噻嗪-5, 5二氧化物[3], 分子量316.42, CAS号 13754568, 结构式见图2。该药具有较强的镇咳作用, 并具有抗组胺、解除平滑肌痉挛、抗炎和局部麻醉作用。用于慢性支气管炎, 镇咳疗效显著, 尚可用于过敏性哮喘、荨麻疹、皮肤瘙痒症等。口服每次5mg, 一日2次或3次, 极量为1次10mg, 1日30mg[4]。
 | 图2 二氧丙嗪的结构式 |
1 材料与方法
1.1 试 剂
苯、三氯甲烷、甲醇、丙酮(均为分析纯), SKF525a(购自公安部物证鉴定研究中心, 作内标物), 尼美舒利、二氧丙嗪对照物(由药检部门提供, 作标准品)
1.2 仪 器
Agilent 6890-5973N气相色谱-质谱联用仪, 氮吹仪(天津东康科技有限公司DN-12A型), 取样枪(EPPENDORF公司), 10μ L~100μ L 、100μ L ~1000μ L各一支。
GC/MS条件:载气氦气1mL/min, 分流比20
1.3 标品配制
分别取尼美舒利、二氧丙嗪参考物质各10.0mg置于10mL容量瓶中, 分别用甲醇、丙酮定容, 分别得1.0mg/mL的尼美舒利、二氧丙嗪标准使用液备用。
取1.0mg/mL的尼美舒利标准使用液和0.1mg/mL 的SKF525a内标使用液配制内标浓度均为40μ g/mL, 尼美舒利浓度分别为320μ g/mL、160μ g/mL、80μ g/mL、40μ g/mL、20μ g/mL的系列标准液。
取1.0mg/mL的二氧丙嗪标准使用液和0.1mg/mL 的SKF525a内标使用液配制内标浓度均为40μ g/mL, 二氧丙嗪浓度分别为80μ g/mL、40μ g/mL、20μ g/mL、10μ g/mL、5μ g/mL的系列标准液。
2 结果与讨论
2.1 定性检验
进样尼美舒利、二氧丙嗪标准液, 均可检出, 总离子流图见图3。尼美舒利的保留时间为14.150', 质谱图见图4; 克咳敏的保留时间为15.933'(克咳敏未包含在NIST02谱库中, 检索时无法检索到, 应利用标品进行定性, 二氧丙嗪标品的质谱图见图5, 检材中二氧丙嗪的质谱图见图6)。
 | 图3 尼美舒利、二氧丙嗪、SKF的总离子流图 |
 | 图4 尼美舒利的质谱图 |
 | 图5 二氧丙嗪标品的质谱图 |
 | 图6 检材中二氧丙嗪的质谱图 |
经检验, 检材中均检出尼美舒利、二氧丙嗪、SKF525a成分, 其中以检材中的SKF525a峰面积与同浓度同体积标准品峰面积的比值计算的回收率最低为69%。
空白检材中检出SKF525a成分, 未检出尼美舒利、二氧丙嗪成分, 阳性结果可靠。
2.2 标准曲线的建立
进样尼美舒利、二氧丙嗪的系列标准液(均含内标), 选择离子检测(SIM), 尼美舒利选择m/z154amu、229amu、308amu, 二氧丙嗪选择m/z 72amu, SKF525a选择m/z 86amu、99amu。以尼美舒利峰面积/内标SKF525a峰面积与尼美舒利的浓度建立标准曲线, 尼美舒利在20μ g/mL~320μ g/mL浓度内呈现线性关系, 回归方程为Y=0.1863X-3.6426, 相关系数R2为0.998, 见图7。
 | 图7 尼美舒利的标准曲线 |
以二氧丙嗪峰面积/内标SKF525a峰面积与二氧丙嗪的浓度建立标准曲线, 尼美舒利在5μ g/mL~80μ g/mL浓度内呈现线性关系, 回归方程为Y=0.0387X-0.0887, 相关系数R2为0.9973, 见图8。
 | 图8 二氧丙嗪的标准曲线 |
3 案例应用
某年2月28日, 某地一名12岁的女孩因发烧咳嗽按医嘱服用克咳敏、小儿消咳片、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊2天。后因病情需要, 在服用上述药品基础上添加尼美舒利分散片, 服药后约10min突然出现昏迷, 意识不清症状, 急送医院已无生命征象, 经抢救无效宣布死亡。
事件发生后, 法医于3月3日对尸体进行了解剖检验, 提取各脏器组织送有资质的法医病理部门进行病理检验, 提取胃内容物、心血、肝脏组织及死者吃剩的药物送理化检验室进行尼美舒利分、克咳敏的定性检验。后经综合分析判断, 死亡原因为过敏性休克死亡。
The authors have declared that no competing interests exist.
参考文献
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