常见油漆稀料的GC/MS的检验及分类研究
李胜林1, 李鑫1, 徐建中2
1.北京市公安局刑侦总队,北京 100054
2.公安部物证鉴定中心,北京 100038

作者简介:李胜林(1975—),男,汉族,山东菏泽人,工程师,从事理化微量物证检验鉴定和现场勘查工作。Tel:83996796;E-mail:lshl002622@yahoo.com.cn

摘要

目的 对常用油漆稀料的检验分析方法及分类进行研究,并建立SPME-GC/MS对纵火案件中油漆稀料快速、灵敏、准确的分析方法。方法 采用SPME-GC/MS法对5种不同型号品牌的常见油漆稀料进行分析。结果 确定了样品处理方法和仪器分析最佳条件。实验的5种油漆稀料样本根据组分特征和结构特征的不同可归纳为4类。结论 该研究结果可为纵火案件中油漆稀料残留物提供一种新的检验方法和检验依据。

关键词: 油漆稀料; 检验方法; 分类研究
中图分类号:DF794.3 文献标志码:A 文章编号:1008-3650(2012)04-0029-03
Classification of common paint thinners by GC / MS analysis
LI Sheng-lin, LI Xin, XU Jian-zhong
Criminal Investigation Department, Beijing Public Security Bureau,Beijing 100054,China
Abstract

In this paper, a GC/MS method for analysis of paint thinner was established and paint thinner samples collected in Beijing market were analyzed. The results showed that all paint thinner samples can be classified into four categories according to their chemical composition. This method can be used for determination of paint thinner in fire residues.

Keyword: paint thinners; analysis; classification

由于汽油、煤油和柴油容易燃烧且在日常生活中很容易获得, 因而在放火案件中, 犯罪分子经常把这些易燃液体作为放火助燃剂使用, 汽油、煤油和柴油检验成为了分析检验的重点。但是, 随着政府部门加大汽油、煤油、柴油的出售控制监督以及犯罪分子反侦查能力的增强, 出现了其他可燃液体代替汽油、煤油和柴油作为助燃剂放火的案件。油漆稀料就是其中的一种, 油漆稀料是一种用来稀释油漆的有机溶剂[1], 沸点较低, 容易挥发, 危险性较大, 况且燃烧后不易留下痕迹, 更易于燃烧, 且市场容易购得。因此, 近几年油漆稀料替代汽油、煤油、柴油作为助燃剂放火的案件逐渐增多。本文主要对常用油漆稀料的检验分析方法及分类进行研究, 研究结果为纵火案件中油漆稀料残留物的检验提供方法和依据。

1 实验部分
1.1 仪器与样本

Agilent6890N/5975型气相/四极杆质谱联用仪, 色谱柱:J& W DB-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm× 0.25μ m)。

样本来源于北京市场购置的不同品牌厂家的稀料产品(见表1)。

表1 实验用油漆样品基本情况
1.2 实验条件

气相色谱/质谱分析条件:

载气:氦气, 纯度> 99.995%;

色谱柱温度:40℃保持2min, 以5℃/min升至150℃, 保持2min。

进样口温度:250℃;

传输线温度:280℃;

柱流速:1mL/min;

进样分流方式:分流进样, 分流比10:1;

离子源:电子轰击电离源(EI);

数据获取方式为Scan;

质量范围40AMU~550AMU。

2 方法及数据
2.1 方 法

对样本1号、2号、3号、4号、5号稀料在相同的分析条件下, 采取固相微萃取(SPME 100μ m)吸附样品挥发气体, SPME吸附样品时间均为10 s, 进样分析, 得到各样品的总离子流图(见图1~图5)。

图1 1号稀料的总离子流图

图2 2号稀料的总离子流图

图3 3号稀料的总离子流图

图4 4号稀料的总离子流图

图5 5号稀料的总离子流图

2.2 实验数据

根据各样品质谱图对各组分进行定性和结构分析, 确定特征峰[2]所对应的特征物质名称见表2

表2 各样品特征峰所对应的物质及分子式结构
3 结 果

(1) 根据上述所得到的数据综合分析, 实验的5种油漆稀料样本可以归纳为四类:第一类油漆稀料主要成分有:乙醇, 环烷烃化合物, 酯类化合物以及甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香烃化合物, 其中1号、2号为该种类的油漆稀料; 第二类油漆稀料主要成分有:乙醇, 含氯烷烃类及含氯烯烃类化合物, 其中4号为该种类的油漆稀料; 第三类油漆稀料主要成分与汽油中一些组分相同, 主要含有C8-C11的烷烃和环烷烃化合物, 苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香烃化合物, 其中3号为该种类的油漆稀料; 第四类油漆稀料主要成分有:二甲氧基甲烷, 其中5号为该种类的油漆稀料。

(2) 其中第三类油漆稀料与汽油区别显著特征在于此类稀料不含有萘、甲基萘成分, 利用这一显著特征, 可以在日常对易燃液体残留物检验中达到快速、准确区分油漆稀料与汽油的目的, 以避免因助燃剂种类定性偏差而造成案件定性的错误。

4 讨 论

(1) 固相微萃取技术是近些年发展起来的一项新的吸附解吸技术。此项技术操作简单, 速度快, 并且不需要任何溶剂处理, 集采样、提取、浓缩、进样于一体[3]。实验证明:采用固相微萃取吸附并结合气质联用技术分析检验油漆稀料, 是较为理想的一种分析方法, 在日常案件涉及油漆稀料检验中也已得到了验证。

(2) 本实验在采用固相微萃取吸附样品挥发气体进样的基础上, 又采用了液体直接进样的方式进行了进样分析, 保持原有分析条件, 只是改变了分流比(100 1), 进样量均为0.1μ L, 两种进样方式所得数据结果基本相同。

(3) 本次实验仅对北京市场上常见的5种油漆稀料进行了检验分析和分类, 归纳概括分类还不够全面, 今后还需要大量的油漆稀料品种的收集和分析检验, 但是目前5种油漆稀料研究表明存在着一定的特征性, 该实验结果能够为相关的检验工作者提供一定的帮助。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献
[1] 何洪源. 中可燃液体残留物的SPME-MC/MS分析[J]. 刑事科学技术研究论丛, 2007: 40. [本文引用:1]
[2] 邢若奎. 种溶剂油燃烧残留物的ATD/GC/MS法检验[C]. 第六届全国微量物证检验学术交流会论文汇编[A]2007: 139-142. [本文引用:1]
[3] 莫蕴非. 聚酯树脂油漆稀料燃烧残留物分析方法研究[J]. 中国科技信息, 2011(16): 32-34. [本文引用:1]