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目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱（HRMS）提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18（150mm×2.1mm×1.8μm）色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0. 1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描（Full MS/dd-MS2）进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/mL,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/mL,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径：1）哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排（McLafferty rearrangement,McL）,羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2）哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder（RDA反应）哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3）哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。
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目的 采用在线固相萃取-液质联用（in-connection SPE-LC-MS/MS）技术,建立血液样品中12种芬太尼类药物的同时检测方法,为刑事案件血液中12种芬太尼类药物的检验鉴定提供依据。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S（15~20µm,2.1mm×12.5mm）在线SPE柱富集纯化,以Agilent Poroshell 120 EC-C18（3.0mm×150mm,2.7µm）为分析柱,用5mmol/L醋酸铵缓冲液（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）对12种芬太尼类药物进行检测。结果 实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE上样流速、流动相种类、六通阀切换时间、样品有机溶剂比例等参数,经验证,在实验浓度范围内,12种芬太尼类药物线性关系良好,R2均大于0.9990,方法检出限为0.2~0.4ng/mL,定量限为0.7~1.4ng/mL,回收率为83.1%~131.1%,日内精密度和日间精密度分别为1.0%~25.6%、2.1%~30.5%（n=6）。结论 本实验建立的血液样品中的12种芬太尼类药物同时检测方法,具有操作简单方便、灵敏度高、样品需求量少、检出限低等特点,适合于血液样品中芬太尼类药物的检测分析。
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目的 建立了缴获毒品及非法添加的中草药样品中曲马多、芬太尼和地芬诺酯同时定量分析的高效液相色谱-二极管阵列（HPLC-DAD）检测方法。方法 样品经甲醇溶解超声提取后,采用Agilent Zorbax SB-C18 (4.6mm×250mm, 5μm) 色谱柱分离,12mmol/L磷酸二氢钾（10%稀磷酸调至pH=4）/乙腈梯度洗脱,在210nm波长下检测。结果 结果显示该3种待测成分检出限（S/N=3）在0.2 ~0.5μg/mL间、定量限（S/N=10）在0.5 ~1.0μg/mL间;在2~700μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999;黄色、白色粉末状毒品中三个浓度（所测样品原始含量的80%、100%、120%）平均加标回收率在99.6%~105.4%间,相对标准偏差（RSD%,n=6）小于1.4%;日间精密度在1.19%~2.11%间,重复性测试在0.31%~1.43%间,稳定性测试在0.29%~0.87%间。结论 该方法操作简单、准确,精密度、稳定性好,能够用于缴获毒品及非法添加的中草药样品中曲马多、芬太尼和地芬诺酯含量的定量分析。
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目的 建立人血中舒芬太尼及代谢物去甲舒芬太尼的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检验方法。方法 血样经乙腈沉淀蛋白,应用高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源（ESI）、正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检验,以保留时间和两对特征离子定性,以内标标准曲线法定量。结果 舒芬太尼检出限为0.05ng/mL,最低定量限为0.1ng/mL,在0.1~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99984和0.99973,提取回收率均在90%~120%之间,基质干扰在-10%~5%之间,日内及日间精密度均小于5%,准确度均在90%~110%之间。结论 该方法快速、简便、准确、稳定,可用于血中舒芬太尼和去甲舒芬太尼的定性定量检验。
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目的 建立一套包含迄今所知全部13个快速突变Y-STR基因座的复合扩增检测体系,并对其进行性能验证及法医学应用价值评估。方法 采用五色荧光标记技术,通过引物设计、体系调配,构建出包含13个快速突变Y-STR基因座（DYF387S1、DYF399S1、DYF403S1、DYF404S1、DYS526、DYS449、DYS518、DYS547、DYS570、DYS576、DYS612、DYS626、DYS627）的一套复合扩增体系。根据文献和Sanger法测序,总结了一套快速突变Y-STR基因座的推荐命名方式。对该体系的灵敏度、种属特异性、抗抑制能力等性能及对DNA混合样本的扩增效果进行测试。结果 成功构建了一套快速突变Y-STR检测体系,归纳整理了一套推荐命名方式。经优化,该体系在退火温度为59℃、扩增循环数为28次时扩增效果最佳。体系灵敏度达0.125ng,有良好的种属特异性,对EDTA、血红素、腐殖酸及靛蓝等有较强的抗抑制能力。在高浓度的女性背景下（男女成分比为1∶4000）,体系仍能扩增出完整的男性DNA分型。同时,对不同比例的男性DNA混合样本也表现出较好的扩增效果。结论 本文构建的复合扩增检测体系性能良好,可用于男性家系的精细化排查,可作为常见Y-STR检测试剂盒的重要补充。
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目的 探究直角坐标型书写机器人摹仿签名笔迹的书写原理、笔迹特征以及书写机器人参数设置对笔迹特征的影响。方法 收集签名笔迹和机器人摹仿签名笔迹,借助VSC8000、RTI等仪器设备观察总结两者的异同。结果 机器人摹仿签名笔迹是利用贝塞尔曲线设计笔迹路径并转化为G代码指令从而控制机器人书写形成的,机器人摹仿签名笔迹与签名笔迹相比,概貌特征、局部安排特征和写法特征保持高度一致,搭配比例特征、笔画重复特征、笔顺特征、运笔特征以及笔痕特征存在差异;加速度和速度参数设置过大会导致笔画抖动;随着笔压参数增大,笔痕逐渐变深后保持不变,收笔随着笔锋参数和笔压参数的增大而增长。结论 机器人摹仿签名笔迹与签名笔迹的书写原理以及笔迹特征均存在差异,具有鉴定的可行性。
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二代测序相较于毛细管电泳技术（capillary electrophoresis, CE）,以其体系中可容纳更多的基因座而在法医学实践中更具潜力和价值。MiSeq FGxTM系统是专为法医学设计研发的一个测序平台,其配套试剂盒Forenseq DNA Signature Prep kit具有较高的灵敏度和准确度。本实验利用该试剂盒对41份家系样本进行测序,结果发现,58个STR基因座中有26个基因座出现了等位基因亚型,等位基因总数目增加了79个;与CE一致性上,有1份样本在DYS392基因座出现缺失,推测应与试剂盒引物扩增效率有关,另外还有8份样本在DXS7132基因座出现与CE不一致的情况,通过Sanger测序以及使用其他软件分析后,排除扩增失败,确认是生物信息分析问题。实验证明,二代测序相比于毛细管电泳技术有很多优势,不过目前在数据分析方面还存在一些问题,需要不断优化完善所涉及的生物信息分析方法。随着未来相关技术与标准的不断完善,二代测序会逐渐应用于法医学实践中。
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目的 通过考察基质效应筛选前处理方法,探索一种使用液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）同时分析血液中氯胺酮和氟胺酮的方法。方法 取1.00mL血液,加入2.00mL乙腈,振荡提取,离心,取上清液过0.22μm滤膜,上样分析。根据保留时间、特征离子对及其丰度比定性,根据特征离子峰面积定量。结果 乙腈沉淀蛋白法基质效应不显著,专属性好,血液中氯胺酮与氟胺酮浓度在1.50~150ng/mL范围内线性较好（R2>0.999）,氯胺酮、氟胺酮方法检出限均为0.30ng/mL,不同浓度添加样品回收率在82.1%~86.5%之间,日内、日间RSD均小于10%。结论 本文成功建立了一种液相色谱-质谱联用法同时分析血液中氯胺酮与氟胺酮的方法,该方法操作简便、快捷、灵敏、稳定,适用于血液样品中氯胺酮、氟胺酮的定性定量检验。
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目的 开发一种新方法,对中毒案件食物检材及呕吐物中的氟乙酸（盐）进行快速气相色谱-质谱（GC-MS）检验。方法 体外检材经纯水提取后,在水相中添加含衍生化试剂五氟苄基溴（PFB-Br）的有机溶剂,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵（IPC-TBA-HS）的作用下实现同步衍生提取分离;使用配备有HP-5MS弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）的GC-MS进行分析;以衍生化产物氟乙酸五氟苄基酯（PFB-MFA）的保留时间和特征碎片离子m/z 181.0（定量离子）、258.0、61.0及特征峰面积作为定性、定量的依据。 结果 该方法在0.1~10μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系（R2=0.9997, n=7）,检出限为0.050μg/mL,方法回收率大于80%。结论 经验证,所开发的方法省时省力、简便易于操作、灵敏度高,适用于基层一线检验部门。
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目的 探索一种水中尸体腐败程度评分方法,并评价该方法推断死后淹没时间（postmortem submersion interval,PMSI）的效果。方法 收集本单位近年来已知死亡时间的水中尸体案例（共65具）,设计新的适用水中尸体的腐败程度评分系统,对每例尸体照片分别进行腐败程度评分,得出总体水中尸体腐败分值（total aquatic decomposition score,TADS）,利用统计学方法研究TADS与PMSI的关系,并建立回归方程。结果 水中尸体PMSI与TADS呈正相关（R2=0.63,P<0.001）,建立回归方程：lgPMSI=0.191+0.045TADS（R2=0.668,P<0.001）。结论 水中尸体腐败程度评分是有效推断死后淹没时间的方法之一。
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放火是一种典型的暴力犯罪。鉴于放火案件造成的巨大人员伤亡及财产损失,快速准确地对疑似案件定性显得尤为重要。而放火案件现场破坏性大、证据易灭失的特点给火灾调查带来了较大的困难。作为放火案件频发的国家之一,美国相关部门在放火案件侦查过程中运用了较为先进的侦查技术,并积累了丰富的侦办经验,这些技术和经验对我国放火案件的侦查具有重要的借鉴意义。本文从部门响应机制、信息搜集及物证提取三个角度对美国相关部门侦办放火案件的情况进行梳理,归纳出可供我国相关案件办理参考借鉴的要点,为进一步优化我国放火案件的侦办机制以及强化放火案件现场侦查技术提供参考,以进一步提高我国放火案件侦办的科学性和准确性。